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[话题讨论] 真空技术

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发表于 2010-5-17 14:06:01 | 显示全部楼层 |阅读模式
真空技术真空是指压力小于 101.325×105Pa的气体的给定空间。真空状态下气体的稀薄程度通常以压强值(单位帕斯卡)表示。在化学实验中通常根据真空度的获得和测量方法的不同,可将真空区域划分为以下五个范围:
粗真空:
101.325×103 ~133.322×10 Pa
低真空:
133.322×10~133.322×10-3Pa
高真空:
133.322×10-3~133.322×10-8Pa
超高真空:133.322×10-8~133.322×10-12Pa
极高真空:<133.322×10-12Pa真空技术,一般包括真空的获得、测量、检漏以及系统的设计与计算等。它已发展成为一门独立的科学技术,广泛应用于科学研究、工业生产的各个领域中。因此学会使用真空技术是一项重要的基本的实验技能。(一)真空的获得为了获得真空,就必须设法将气体分子从容器中抽出。凡是能从容器中抽出气体,使气体压力降低的装置均可称为真空泵。如水流泵、循环水式喷射泵、机械泵、扩散泵、吸附泵、钛泵等。它们应用的范围一般为:水流泵:
101.325×103~266.644×10 Pa循环水式喷射泵:101.325×103~140 Pa机械泵:
101.325×103~133.322×10-2 Pa油扩散泵:
133.322×10-3~ 133.322×10-6 Pa分子筛吸附泵:
101.325×10~133.322×10-2 Pa钛泵:
133.322×10-2~133.322×10-10 Pa一般实验室用得最多的是水流泵、循环水式喷射泵、机械泵、油扩散泵。1.水流泵
水流泵应用的是柏努利原理。水经过收缩的喷口以高速喷出,其周围区域的压力较低,由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走。水流泵的构造如

1所示。


               
图1
水流泵
图2
机械泵内部结构示意图

水流泵所能达到的极限真空度受水本身的蒸气压限制。水流泵在 288 K的极限真空度为170.5 Pa,293 K时为 2333.1Pa,298 K时为 3173.1Pa。由于简单便宜,实验室在抽滤或其它要求粗真空度时经常用水流泵。但其效率低,浪费水量较大。2.循环水泵在需要粗真空度时,在实验室中常用循环水泵代替油封机械泵。此泵是用循环水产生喷射流而产生负压的一种真空抽气泵。此泵的优点:第一是耐腐蚀,酸、碱及其它的腐蚀性气体不会损害泵,所以一般可以免去机械泵前的净化装置。第二是水作为介质,使实验室和系统完全避免了油的污染。第三可以提供循环冷却水。使用循环水泵时应注意:①水箱中要保持足够的水。②在水泵抽气口上要连接放空活塞,使用完闭后要先使水泵与大气相通再关闭电源,以防止工作介质的水倒吸至抽空的系统中。3.机械真空泵在许多化学实验中,常要求实验系统内部的压力低于外界压力,通常用机械真空泵来达到这一目的。机械真空泵简称机械泵,最高可获得 133.32×10-3 Pa数量级的真空度。
常用的机械泵为旋片式油泵,其内部结构的剖面示意图见

2。E为油箱,内盛泵油。泵油既作润滑剂又起封闭和冷却机件的作用。C为圆柱形缸体。D为偏心轮,由马达带动,在图上按顺时针方向旋转。旋转时,镶在偏心轮槽上的旋片,靠弹簧的支撑和离心力的作用始终贴缸体C的内壁,并把缸体分隔成抽气室A和排气室B。工作时实验系统中气体从抽气口I被抽入泵中,然后随偏心轮旋转带入B室,因B室逐渐减小使气体压缩,经油层最后从排气口O排出;而A室逐渐扩大得以减压。如此往复,即可使实验系统不断减压达到抽空的要求。实际使用的机械泵常是由上述两个单元串联而成的双级泵。双级泵所能达到的极限压强约为133.32×10-4Pa。它主要决定于泵油的饱和蒸气压,以及使用过程中油被沾污和裂变的情况。根据油泵的构造和特征,在使用时必须注意:(1)油泵不能直接用来抽吸可凝性蒸气(如水蒸气)、可挥发性液体(如乙醚、苯等)、腐蚀性气体(如 HCl、Cl2等)。因此,在这种场合必须在泵的进气口前连接洗气瓶、冷凝器或吸收塔,把有害气体除掉。例如用CaCl2吸收水蒸气,用苛性钠吸收酸气,用石腊油或吸收油吸收烃蒸气,用活性炭和硅胶吸收其它气体。 (2)注意电动机运转方向是否与泵相符,注意进气口和出气口切勿联反!(3)电机带动油泵运转时,电机的温度不得超过60℃(有烫手感觉)在正常运转时,不应有摩擦声。(4)停止油泵运转时,应立即将泵的抽气口与外界大气相通,以防泵油倒吸污染实验系统。故在设计连接管道时,应考虑当泵停止工作后消除返油现象的措施,如采用与泵配套的磁力真空阀或在抽气口连接一个三通活塞等。4.扩散泵扩散泵是获得高真空的重要设备。按泵的工作介质可分为汞扩散泵和油扩散泵。
扩散泵的原理是利用工作气体高速从喷口处喷出时在喷口处形成低压对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。这种工作气体在常温时应是液体,通过水冷却将它冷凝下来并具有极低的蒸汽压;沸点不能太高,用小功率电炉加热即能沸腾汽化。过去曾用汞作为工作气体,但因汞有毒,现在通常采用高分子量的硅油。油扩散泵的工作示意图见

3。硅油被电炉加热沸腾,汽化后通过中心导管从顶部的喷口处喷出,在喷口处形成低压将周围气体带走。但硅油蒸气随即被冷凝成液体流回底部,循环使用。被夹带硅油蒸气中的气体在底部富集起来,随即被机械泵抽走。在上述过程中硅油蒸气起着一种抽运作用,硅油抽运气体的能力决定于下面三个因素:硅油本身分子量要大,喷射速度要高,喷口级数要多。现在用摩尔质量大于3000以上的硅油作为工作物质的三级油扩散泵,其极限真空度可达133.322×10-6 Pa,实验室通常使用三级油扩散泵,按其抽气速率划分通常有60L/s、300L/s两种。油扩散泵的缺点是不能独立工作,必须用机械泵作为前级,将其抽出的气体抽走。所用的硅油在高温下有空气存在时易分解,而且油分子可能沾污真空系统,故使用时必须在前置泵已抽至133.322×10-2 Pa以下才能加热,要求严格时需要装置冷阱以防油分子反扩散而沾污真空系统。图3 油扩散泵的工作示意图A.通待抽真空部分;B.被抽气体;C.油蒸气;D.冷却水;E.冷凝油回入;F.电炉;G.硅油;H.机械泵

(二) 真空的测量
测量低压下气体压强的仪器通常称为真空规。

1列出一些常用的真空规和应用范围,并简要介绍一下压缩真空计、热偶规和电离规。

表1
某些真空计的测量范围
真空计
测量范围(Pa)
U形汞压力计101.325×103~133.322×10-1Pa
油压力计
133.322×102~133.322×10-2Pa
压缩真空计(麦氏真空计)
133.322×10-1~133.322×10-6Pa
热偶规
133.322×10-1~133.322×10-3Pa
电离规
133.322×10-3~666.61×10-10Pa
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发表于 2010-5-18 12:00:26 | 显示全部楼层
接触过真空泵。
不知道楼主想讨论什么
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