氯酸盐分析方法

本帖最后由 sunjl1981 于 2013-1-7 00:00 编辑
请大家介绍一下阳极液出口氯酸盐的分析方法。

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阳极液中氯酸钠含量的测
.1原理：
在8mol/l盐酸中，氯酸钠与KBr反应生成溴和氯离子，生成的溴用Na2S2O3标准溶液滴定，游离氯、次氯酸根离子和其它氧化物都会产生干扰。在弱酸性溶液中滴定。
注：氧化——还原反应必须在7.5-8.5mol/l的盐酸溶液中进行。
ClO3-+6Br-+6H+→3Br2+Cl-+3H2O      Br2+2Na2S2O3=2NaBr+Na2S4O6
2试剂和溶液
① 浓盐酸  ② KBr    ③  KI  100g/l  ④ Na2S2O3标准溶液0.1mol/l
     ⑤ 淀粉指示剂溶液10g/l    ⑥冰醋酸
3测定步骤
①移取25ml样品于500ml碘量瓶中，加入10ml的试剂盐酸，加入2g KBr并摇动至完全溶解，快速盖好并用水密封，摇匀放置5min，之后打开盖加入20ml  100g/l的ＫI溶液和几滴淀粉指示剂，摇匀，用0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液滴定，用洗瓶冲洗碘量瓶内壁，直至溶液由深蓝色变为无色。此为总氧化剂所耗体积。
②移取25ml样品加入约有100ml水、10ml KI（100g/l），5ml冰醋酸的碘量瓶中，摇匀，加入几滴淀粉指示剂摇匀，用0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液滴定。
4计算：NaClO3-含量X（g/l）按下式计算
  
式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l；
  V1——总氯化物所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
  V2——游离Cl2 和ClO-所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml；
0.01774——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=1.000mol/l]样相当的以克表示的NaClO3的质量。

谢谢赐教。只是公式没有显示出来。我想这里可能还存在氯酸盐与游离氯的转换问题。用溴化钾作还原剂，那么应该可以用碘化钾来代替。我现在用硫酸亚铁与重铬酸钾作试验，缺少比较。你那儿一般分析的数据范围是多少？

不大于15g/l

不大于15g/l，相对比较高，请问你们的离子交换膜使用了多长时间，用了那里的膜，是何型号，另外请把计算公式发出来，谢谢！！