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烧碱浓度与时间的问题

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发表于 2012-8-11 23:59:27 | 显示全部楼层 |阅读模式
同一罐500方,静置不动的碱液,在白天取样分析浓度是32.30,
到夜里再取样分析时就变成了32.20甚至再低点。请各位坛友帮忙分析下。
同一个滴定管,同种标液,同一个人做的gbT11199-2006国标法,但是没加温度体积补偿值。不应该偏差这么大啊?
另外,用称取2g烧碱加10毫升氯化钡再滴定,和国标法也有很大的出入,请问这个是天气的原因么?
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发表于 2012-8-13 09:47:57 | 显示全部楼层
首先是分析误差是不能排除的, 再者液体的热胀冷缩也可能影响分析的数据,再者,储罐是不是绝对的密封,碱液不和空气接触?
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发表于 2012-8-13 19:16:32 | 显示全部楼层
首先确定一下楼主是用滴定法进行检测的,那么滴定法的检测重复性一般在千分之几的范围内,从测量结果看只有0.3%的偏差,这个偏差可以认为是在测量允许的偏差范围内。
如果是有规律的这种偏差(请用一段时间内的测量结果进行说明与验证),并同时提供与当天测定结果相对应的天气情况记录,可能是滴定时取样过程中存在的问题。还需要提供取样方式及滴定前是如何对被测样品进行定量取样的,即是采用称重法还是采用固定体积量取法?另外每天所用的稀释样品用的水是否进行了除二氧化碳操作?
目前我个人认为,氯化钡的使用不影响分析结果,但水中的二氧化碳、样品的计量方式、操作者的操作习惯会对测定过程带来影响。
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