超高分子量聚乙烯生产过程中的问题

本帖最后由 QXZ-1966 于 2009-5-21 18:19 编辑
最近在生产过程中突然出现不反应问题，初步查明溶剂油中含有水分，通过回收脱蜡已经把水分离，但是添加催化剂后还是出现不反应的问题，请教各位做聚合反应的高人告诉我到底怎么回事，现在是一点都不反应，如果是反应釜空气污染，那也只会出现催化剂活性掉的快的结果，不可能一点都不反应。

具体是通过哪些步骤脱水的？脱水之后溶剂油的水含量是多少ppm？最好定量检测一下，聚合反应条件要求很苛刻，水、氧含量过高都可能造成催化剂基本无活性。

先经过分层，下层的水去除，然后通过蒸汽加热溶剂油，溶剂油挥发高，一般加热到80度左右，溶剂油脱出来，水留在脱蜡罐里，然后再从下层放出来，今天晚上试投了三釜，两釜都不反应，一釜一开始也不反应，补加催化剂后能反应，但是活性掉的非常快。在反应之前特意从反应釜底部取出溶剂油看的，不含水，因为水的比重大，是沉在下面的，基本可以确定油里不含水了，再请问一下，怎么测油里的含水量？

你们厂里以前都是这么给溶剂脱水的吗？
根据我们搞烯烃聚合的经验，溶剂中水含量一般至少都应在10～20ppm以下。仅通过蒸馏肯定是达不到的，更看不出来水含量是多少。至少是分子筛吸附脱水。
水含量测试可以用微量水分测定仪，可以测定到ppm级的水分含量。进口的国产的都有，大概几万块前一台。

PPM级的水分量应该没什么问题吧？因为在加入催化剂前面我们先加入一遍烷基铝，烷基铝是除水的啊，溶剂中含有的PPM级的水分量应该能够除去的啊。

简单蒸馏达不到ppm级的水含量，加热到80度时，水的饱和蒸气压已经相当可观了，会混在溶剂油里。烷基铝的作用不仅仅是除水，更重要的是形成活性Ti-C键，从而得到活性中心，引发聚合反应。如果溶剂中水含量过高，烷基铝都被水消耗掉了，就无法形成活性中心了。

问题已经解决，通过多添加烷基铝杀水，现在油中基本无水，生产已经恢复正常，下一步就是把多添加了烷基铝的溶剂油提纯，循环使用。

学习一下，明白一个道理：生产过程是个很科学的东西，来不得一点点的不精确