聚氨酯合成中的一点点问题……

一，虽然已经除过水，但是聚合温度到50度以上都会有气泡，几乎在合成的全程都有气泡，即便是水也不可能那么多吧？用的甲苯做溶剂，温度都还是控制在了80℃左右的。
二，液化MDI是用甲苯做溶剂送入烧瓶的，竟然是浑浊的，液化MDI不溶于甲苯？
三，用的PEG本来就是固体的，合成之后本来以为可以破坏结晶成液体，但是没有，甲苯和产物冷却之后分离……
四，除了用甲苯做溶剂，可以用其他极性的如乙酸乙酯类的做溶剂吗？
问题比较多，在此先谢谢大家的解答吧！
[ 本帖最后由 tingyi 于 2008-11-22 20:55 编辑 ]

除水不彻底，
PEG分子量太大，
丙酮也可做溶剂，

原帖由 SSSSS 于 2008-11-23 00:51 发表
                                
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除水不彻底，
PEG分子量太大，
丙酮也可做溶剂，
PEG是真空在100多℃除水处理了两个小时，溶剂也是用分子筛处理的，那么多的气泡不知道是不是对我的试验影响很大呀……
本来想用丙酮的，但是丙酮因为温度太低反应时间太长就放弃用丙酮了……
不知道用乙酸乙酯是不是可以？
（其实都不想用那么多溶剂了，又怕太黏，呵呵……）
[ 本帖最后由 tingyi 于 2008-11-23 10:14 编辑 ]

你可以从下面几方面考虑
1.脱水时间是否够
2.MDI和PEG的配比,配比接近1,分子量大,容易鼓泡
3.反应速度,可在50度保温一段时间,再升温反应

脱水时间可能比较短了点，下次脱水时间会增加的，……
配比很大，所以排除聚合度大的问题，我的PEG是6000的，不知道是不是反应不完全没有完全接上MDI的原因使之反应结束还是结晶。
反应速度控制确实是在50℃左右有保温，我的目的是不让反应过快，不知道littlepaint所说的是为什么保温的？谢谢你！

脱水时的真空度多少？真空度太低不起作用的

用部分甲苯脱水试试。

进来了解一下，长点知识

个人意见供参考
1.气泡问题
气泡首先要判断物理气泡还是化学气泡，物理气泡主要是投料及搅拌过程混入的空气，可以通过抽真空除去，化学气泡则是水分跟异氰酸酯反应生成的二氧化碳，任何原材料中的水分都会引起气泡，尤其是你使用高反应活性的液化MDI，除了原材料之外，反应过程最好充干燥氮气
2.结晶问题及溶剂
你使用PEG6000跟MDI反应得到的产物是固态的，要想变成液态要么使用大量溶剂溶解，聚氨酯良溶剂有乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、三氯乙烯、二甲基甲酰胺等，可根据沸点及你的实际需求选用

原帖由 wivern 于 2008-11-23 23:49 发表
                                
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脱水时的真空度多少？真空度太低不起作用的
真空度应该还是够的，是-0.1兆帕，今天用了三个小时除水，应该还好……（但是今天做凝胶了……郁闷呀……），凝胶的原因有可能是因为我把NCO和OH的配比调小了，一会算一下NCO含量，呵呵……
原帖由 ndlt25 于 2008-11-24 09:01 发表
                                
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用部分甲苯脱水试试。
你说的这个就是我上次发帖问的是否可以用甲苯和PEG共同除水的问题（就是甲苯最后还是留在体系中做溶剂），很不解的是这个到底是什么原理？甲苯就可以带出PEG中的水？那么剩余的甲苯留在体系中就没有水了吗？
原帖由 allen2010 于 2008-11-24 09:47 发表
                                
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个人意见供参考
1.气泡问题
气泡首先要判断物理气泡还是化学气泡，物理气泡主要是投料及搅拌过程混入的空气，可以通过抽真空除去，化学气泡则是水分跟异氰酸酯反应生成的二氧化碳，任何原材料中的水分都会引起气泡 ...
真的很感谢你的回答，下次我可以试一下抽真空（不知道真空度改怎么控制呀？呵呵……）
另外，看样想把他溶解是不太可能的了，而且，溶解了我还要再提出来也没有什么用处，主要是水溶性如何，明天试一下……
再次感谢大家的回答！