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[话题讨论] 分享一个自己单位测100万分子量以上的测定方法修订

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发表于 2013-7-3 21:11:58 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 vansdp 于 2013-7-3 21:15 编辑
一:溶液配置
    称取5毫克左右样品,精确至0.01mg,放入50毫升的三角烧瓶中,用移液管移取50毫升十氢萘(含0.02%的抗氧剂1010),放入三角烧瓶中,然后将三角烧瓶放入135±0.2°C恒温油浴中进行溶解,记录开始溶解时间,溶解时间为2个小时。
二:时间测定
    用乌氏粘度计(φ0.44mm)重复测量溶液流出时间,直到连续3次读数与它们平均值相差不大于0.2秒。记录三次测定值的平均值。
三:计算公式
1,比浓粘度,η rel
用以下公式计算比浓粘度η rel,以mL/mg表示:
   η rel=t-tο/tοc
式中   t-溶液平均流出时间,s
           tο-纯溶剂的平均流出时间,s
           C-135℃时溶液浓度,g/ml,其计算式为  C=m/Vγ
          V-20℃时测量的所用溶剂体积(通常用50ml溶剂配制溶液),ml
          γ-20℃~135℃时溶剂的膨胀系数,等于在相应温度时的溶剂密度之比,即:
       γ=ρ20/ρ135=0.888/0.802=1.107
2,特性粘度  〔η〕
                   〔η〕= (2ηsp/c  -2㏑ηrel)^0.5  ÷  C           C=135℃时的溶液浓度   g/100ml
                    ηsp=η-η0/η0=ηr-1
                    η0: 纯溶剂的粘度,溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。
           η :溶液的粘度,溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
            ηr : 相对粘度,ηr=η/η0,溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
最后分子量计算公式:
             Mw=5.37×10000×〔η〕^1.37
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发表于 2013-7-3 21:44:02 | 显示全部楼层
学习了,适用什么材料?
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 楼主| 发表于 2013-7-4 08:30:00 | 显示全部楼层

arclie001 发表于 2013-7-3 21:44

                                
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学习了,适用什么材料?

这个修订只适用于超高分子量聚乙烯。
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