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[话题讨论] 波兰ICSO双酚A生产工艺介绍

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发表于 2011-11-23 19:52:31 | 显示全部楼层 |阅读模式
波兰ICSO双酚A生产工艺介绍
【ICSO工艺主要包括如下过程】:  
●反应Ⅰ  
●反应Ⅱ  
●结晶  
●再结晶  
●BPA脱酚  
●苯酚脱水和丙酮再生  
●副产物分离和重整  
●苯酚吸附和尾气洗脱  
1.反应Ⅰ  
反应Ⅰ是由两个并联的反应线路组成的,反应器中装填经助催化处理过的阳离子交换树脂,两条反应线路都用回收混合苯酚液和回收混合丙酮液作为进料,反应混合物由反应器底端通过催化剂反应床层,床层的中部还引出一支流作为回流至循环槽。  
丙酮浓度和各处温度根据能够达到最高反应选择性的原则来调整,床层温度的升高可通过调节各反应器的循环回流量的大小来调整。反应混合物由反应器顶部集管排出到下一工序,在此其温度有一定下降,这是将物料通过一个外部换热器打循环来实现的。然后反应物料经泵通过一个内装阴离子交换树脂的过滤器后,再通过真空脱水浓缩单元,最后进入结晶系统。  
2.反应Ⅱ  
反应Ⅱ由一个内装助催化处理过的阳离子交换树脂的反应器,循环槽,循环泵和热交换器组成。其苯酚进料由再结晶后的离心分离的洗涤液和脱水后净化的回收苯酚组成。回收苯酚先经过一个内装阳离子树脂的过滤器得到净化。其丙酮进料由新鲜储槽提供。该工序的操作与反应Ⅰ基本相似。  
反应后的混合物由反应器顶部集管排出到下一工序,通过将物料经一外部热交换器打循环,将其温度下降到一定范围。然后反应混合物经泵通过一个内装阴离子交换树脂的过滤器,打入加合物溶解釜。  
3.结晶  
结晶由结晶器,悬浮液槽,离心机以及加合物溶解釜等组成,每个结晶器配备搅拌器,冷却盘管和夹套。结晶器内常压,悬浮液采用特殊泵从一个结晶器打入另一个结晶器。  
结晶器用恒温水在冷却盘管和夹套中循环,对物料进行冷却,各结晶器的料温与冷却水的温差应精心控制,以防冷却表面结垢。  
一定量结晶后混合物回流至第一台结晶器作为晶种促进结晶,且用来冷却新鲜进料。  
离心机的进料通过一个缓冲平衡罐,此罐用来稳定进料流量。离心机中的加合物滤饼用来自于再结晶单元的母液Ⅱ来洗涤,母液Ⅰ和洗后液Ⅰ送入储槽,然后送到下一工序处理。由离心机刮出的加合物晶体用反应Ⅱ来的反应物料溶解,该过程在溶解釜中进行。溶解液作为再结晶单元的进料。每隔数日,各结晶器冷却表面的垢层必须除去,该操作可通过加热冷却表面得到解决,此过程不会导致该单元的停车。  
4.再结晶  
再结晶的设备及控制方法都与结晶相似。  
再结晶是用结晶经离心处理后的加合物与反应Ⅱ的反应混合物溶解后的溶液作为进料液,该进料液在一定温度下用泵打入再结晶器。  
再结晶的设备组成基本与结晶相同,只是设备工艺位号的区别。再结晶离心机的母液Ⅱ是作为结晶离心机的洗涤液使用。加合物滤饼是用新鲜苯酚来洗涤的,其洗后液是与脱水单元的回收苯酚一起作为反应Ⅱ的进料液。  
由离心机刮出的加合物滤饼进入熔融釜,在一定温度下熔融后作为BPA分离单元的进料。  
5.BPA分离  
熔融的BPA加合物用泵打入一薄膜蒸发器,该设备在真空条件下操作,在此加合物发生热分解,且大部分苯酚将被蒸出,粗BPA从底部流入一接受器,同时也给蒸发器形成一个液封。粗BPA用泵向汽提塔进料。从蒸发器顶部蒸出的苯酚蒸汽经过冷凝,其纯度很高,因而此回收苯酚可与进入装置的新鲜苯酚混在一起使用。  
真空状态下操作的汽提塔可从粗BPA中除去残留的苯酚,过热蒸汽从该塔底部导入,向上与从塔顶流下的BPA进行接触,从而除去残留苯酚并与之一起从塔顶抽出,经冷凝所得含酚水回流至苯酚脱水塔。  
塔底得到BPA产品,经造粒系统后包装送仓库。  
6.苯酚脱水和丙桶再生  
该工序处理来自于反应单元浓缩塔顶部的浓缩脱水液,主要任务是回收苯酚和丙酮,除去反应生成水及其它进入物料中的水份。  
7.副产物分离和重整  
该工序处理母液Ⅰ和洗后液Ⅰ。大部分含酚液流在工艺过程中循环,使得副产物积累增加,该单元专门抑制这种增加过程。  
该工序包括以下部分:  
●从含副产物的脱水苯酚、BPA混合液中蒸出苯酚的蒸发系统。  
●用于副产物和BPA催化分解的反应蒸镏系统。  
●用于催化分解产物再生成BPA以及某些副产物重排的反应系统  
蒸发系统是一个真空状态下操作的设备,其蒸镏物如回收苯酚导入酚液槽并回到反应单元Ⅰ作为该单元的辅助进料。残渣中主要含有工艺副产物和BPA,它被送入分解塔,在此副产物和BPA的催化热分解将会发生。异丙烯基苯酚和苯酚是该处的主要产物。  
选用的一种或二种无机化学物作为该过程的催化剂,催化分解过程要求在高温及高真空的条件下进行。所得的蒸镏物用母液Ⅰ和洗后液Ⅰ稀释后送到BPA重整反应器,该反应器内装有一种特殊的离子交换树脂作为催化剂,它在进行副产物重排时,将苯酚与异丙烯基苯酚以及线性二聚体和低聚物再生成BPA。所得反应混合物导入酚液槽送至结晶工序或循环至反应Ⅰ。蒸镏后的残渣可再利用或作为燃料。  
8.苯酚吸附和尾气洗脱  
丙酮塔底部的含酚水约含0.5%的苯酚,它将通过两个并联的苯酚吸附器(其中装填特殊的吸附树脂),两台吸附器是吸附、解吸交替轮流进行操作的。吸附周期完成后,树脂可用丙酮洗涤来进行再生。而洗后液,其中含丙酮,水和苯酚,将送入苯酚脱水塔进行处理。经过吸附器吸附后不带苯酚的水中,仍含有少量丙酮,这部分水送入丙酮副塔进行丙酮回收处理,处理后的废水排出装置去废水处理中心处理。  
装置内所有尾气在塔 中进行吸收,尾气从塔底吹入,而水从塔顶喷下,吸附水在由槽,循环泵,冷凝器和塔组成的环路中循环,最后回到储槽,该槽的补充水来自于酚水槽。为确保尾气连续不断地通过吸收塔,一部分净化后的气体作为回流在系统中循环。  
吸收后的水中含有苯酚和丙酮,它们又返回到苯酚及丙酮回收工序生产流程中进行处理。
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