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预料中的分层 没有出现?(生物柴油)

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发表于 2009-2-23 15:32:59 | 显示全部楼层 |阅读模式
最近做一个生物柴油的项目。 在动物油(和食用油差不多的颜色)中,加入氢氧化钾,乙醇,加热进行反应。 溶液从淡黄色变成褐色,溶液澄清。 操作步骤中说,将要有分层的现象出现。 但是,溶液放置一夜之后,没有发现分层现象。  那位能分析一下原因吗?
但是用水洗涤的时候,把褐色都洗到水中了,上层还是淡黄色的油。 实验基本过程就是这样。
在实验过程中,发生了交酯化反应。
谢谢。  

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发表于 2009-2-25 08:09:16 | 显示全部楼层
推测是食物油中杂质太多,凡有没有按照你想要的酯交换反应进行,所以没有生成甘油和生物柴油,因为估计没有做预处理,杂质较多;所以反应物也是多种成分,从而不能分层。
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发表于 2009-2-25 18:44:21 | 显示全部楼层
我的第一感觉是你的油品应该是酸性的,你可以测下看看,如果是酸性那就很能说明问题了,原料油一般都含有很多游离酸,你用的催化剂是氢氧化钾,氢氧化钾在酸性条件下还有催化作用吗?所以酯交换反应没有发生。褐色的物质很是钾盐。你先试试原料油是不是酸性的呢,试了我们再讨论看看
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发表于 2009-2-26 14:56:01 | 显示全部楼层
我就是做这个东西的,把我的想法给你分享一下:
1、你用的原油酸价一定要低,最好是精炼油,否则加入的氢氧化钾被原油中的游离脂肪酸中和,大大降低了催化剂的效率;
2、所谓溶液从淡黄色变成褐色,是碱催化酯交换后生成了甘油,分层后将下层甘油放掉,再对上层脂肪酸甲酯做水洗处理;
3、水洗处理时褐色都洗到水中了,是甘油水,另外还有钾盐等。
你的实验虽然上层得到所谓黄色的油,即脂肪酸甲酯,但是相信你的得率很低,还会有大量的原油没有转化。
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 楼主| 发表于 2009-3-4 10:32:02 | 显示全部楼层
谢谢楼上的回答。在我的实验中,“加入氢氧化钾,乙醇,加热进行反应。 溶液从淡黄色变成褐色,溶液澄清,没有分层出现哦。“   查阅文献发现最有可能的原因就是 生成的水和甘油比较少。  所以,当用水洗的时候,分层现象出现了。
分离出来的应该是甘油水,有点粘粘的感觉。
应该有一定的游离酸存在,等待试验结果。
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 楼主| 发表于 2009-3-4 14:19:35 | 显示全部楼层
测量了酸价
一般油: 1。12 左右
精制油   0。15 左右
请问各位有什么影响吗?

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 楼主| 发表于 2009-3-4 14:22:48 | 显示全部楼层
我的样品是 动物油   谢谢。。。
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发表于 2009-3-6 23:04:23 | 显示全部楼层
酸价还是比较合适的。
没有分层的原因有以下几点:1、反应进行不彻底,原因可能是原料或者你的乙醇中含有水分。建议你将油脂加热到120度左右脱水,同时检查你的乙醇是否为无水乙醇,是否密封保存好。乙醇很容易吸水变成95乙醇。
2、动物油脂粘度和凝点都较高,会影响分相,建议你加热物料然后用离心机分离。
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发表于 2009-3-7 09:13:05 | 显示全部楼层
分层时可以加点酸,会快一点,破坏乳化条件。
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