氯硅烷的分离和提纯工序的原理及流程简述

氯硅烷的分离和提纯是根据加压精馏的原理，通过采用合理节能工艺来实现的。该工艺可以保证制备高纯的用于多晶硅生产的三氯氢硅和四氯化硅（用于氢化）。
氯硅烷的冷凝物输往其深度净化单元，主要有：
●将主体组分进行分离（三氯氢硅，四氯化硅及聚氯硅烷）
●将三氯氢硅中的杂质形态稳定化
●将低沸点的杂质和高沸点的杂质从三氯氢硅中进行深度清除
●清除四氯化硅中的高沸点杂质
●将聚氯硅烷和固体颗粒浓缩
●将氢还原和氢化设备中的冷凝物进行分离和提纯
    在三氯氢硅合成工序生成，经合成气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽；在三氯氢硅还原工序生成，经还原尾气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽；在四氯化硅氢化工序生成，经氢化气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。原料氯硅烷液体、还原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体分别用泵抽出，送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。
    从原料氯硅烷贮槽送来的原料氯硅烷液体经预热器预热后，从中部送入1级精馏塔，进行除去低沸物的精馏操作。塔顶排出不凝气体和部分二氯二氢硅，送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出液为含有低沸点和高沸点杂质的三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入2级精馏塔；塔釜得到含杂质的四氯化硅，用泵送四氯化硅回收塔进行处理。。
        2级精馏塔为反应精馏，是通过用湿润的氮对三氯氢硅处理，把其中易于水解的杂质化合物转化成难于挥发的形态，以便用精馏的方法除去。2级精馏为双系列生产线。2级精馏塔塔顶排出不凝气体同样送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入沉淀槽；塔釜含悬浮物的釜液，用泵送至四氯化硅回收塔进行处理。
        3级精馏目的是脱除三氯氢硅中的低沸点杂质。三氯氢硅清液经三级进料预热器后，进入3级精馏塔中部。塔顶馏出含有二氯硅烷和三氯氢硅的冷凝液，靠位差流至二级三氯氢硅槽；塔底釜液为三氯氢硅，用泵送入4级精馏塔。
        4级、5级精馏目的是分两段脱除三氯氢硅中的高沸点杂质。3级釜液送入4级精馏塔中部。4级塔顶馏出三氯氢硅冷凝液，靠位差流至5级精馏塔，进行脱除高沸点杂质的第二阶段。5级塔顶馏出的三氯氢硅冷凝液送入五级冷凝液槽，一个贮槽注满后分析三氯氢硅是否符合工业级三氯氢硅对杂质含量的要求，在分析有效的情况下，工业级精制的三氯氢硅从贮槽靠位差流至6级精馏塔。4级、5级塔釜排出的含有高沸点杂质的三氯氢硅，用泵送入二级三氯氢硅槽。
    从5级塔顶馏出的三氯氢硅，在6级精馏塔进行最终脱除三氯氢硅中的高沸点杂质的过程。6级塔顶馏出物为去除了高、低沸点杂质的精制三氯氢硅，分析符合多晶硅生产的质量要求后，靠位差流至多晶硅制取工序。塔底釜液为含高沸点杂质的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。
还原氯硅烷冷凝液经7级进料预热器进入7级精馏塔。塔顶馏出物为三氯氢硅，靠位差流至8级精馏塔；塔底釜液为四氯化硅，经分析符合质量要求后，用泵将其部分送去四氯化硅加氢，部分送往氯硅烷贮存工序的工业级四氯化硅贮槽。
        8级精馏塔用于还原氯硅烷中高沸点杂质的脱除。塔顶馏出物是精制的循环三氯氢硅，送入8级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三氯氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。
    四氯化硅氢化后的氯硅烷冷凝液，经9级进料预热器连续送入9级精馏塔。塔顶的馏出物是三氯氢硅，连续送往10级精馏塔，进行进一步精馏。塔底釜液是含有高沸点杂质的四氯化硅，用泵连续送往11级精馏塔。
        9级精馏塔塔顶馏出的三氯氢硅在10级精馏塔中脱除高沸点杂质。10级精馏塔塔顶馏出物是精制的循环三氯氢硅，送入10级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三氯氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。
        11级精馏塔的进料为9级精馏塔釜液。塔顶馏出物是精制的循环四氯化硅，经分析符合质量要求后，用泵送去四氯化硅加氢工序。塔底釜液是含有高沸点杂质的四氯化硅，送往氯硅烷贮存工序的工业级四氯化硅贮槽。

三氯氢硅8级精馏，四氯化硅3级精馏
对于2级精馏想请教一下：
“通过用湿润的氮对三氯氢硅处理，把其中易于水解的杂质化合物转化成难于挥发的形态”
是直接向塔内通湿润的氮气？氯硅烷不会同时水解吗？

同样存在2楼的疑问

这里讲的是三氯氢硅8塔精馏，听说还有9塔跟5塔精馏的工艺，不知道能否达到相同的结果

谢谢楼主！可是精馏塔是不是太多了啊 !中间有在线监测么？

我们企业的三氯氢硅精馏怎么只有四塔啊？两高两底。设计院刚开始设计时说一高一低都可以满足工艺需求。当时我们担心杂质含量高，就让他们加了两个塔。

你们是哪个企业呀？我计算的也是一高一低就能达到要求，但企业给的流程有5个塔

关键是你要生产出什么样的产品，2个塔能生产出7个9的多晶硅吗？同样你们的工艺是不是采用了循环利用工艺。

原帖由 LHY8771 于 2008-11-25 09:20 发表
                                
登录/注册后可看大图
三氯氢硅8级精馏，四氯化硅3级精馏
对于2级精馏想请教一下：
“通过用湿润的氮对三氯氢硅处理，把其中易于水解的杂质化合物转化成难于挥发的形态”
是直接向塔内通湿润的氮气？氯硅烷不会同时水解吗？
同样存在，楼上问题。
另外，怎样去除水解后的杂质，天天清过滤网？

这么多塔处理请问产品纯度达到多少？硼磷含量如何？设计可以只用四个塔 包括干法料 和合成料的提纯