一种以棉油皂脚为原料合成脂肪酸甲酯的方法

一种以棉油皂脚为原料合成脂肪酸甲酯的方法
工艺：混合脂肪酸甲酯是由棉油皂脚经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成，按重量比将棉油皂脚：浓硫酸＝10：0.5～1.5的比例投入反应釜中进行搅拌、升温，当温度升高至105℃时，取样检验下层溶液的PH值，然后用棉油皂脚将PH值调节在2～3，保温反应0.5小时，停止加热和搅拌，静置0.5～1小时，将下层酸液放入储存容器或回用，在上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤，反复洗涤至放出水液的PH值为4～5为止，然后搅拌加热，在真空度为600mm/Hg下加热至250℃维持0.5小时，进行脱水处理，使含水量降至万分之三以下；在酯化反应中，按重量计将甲醇：脱水后的脂肪物＝1.5～2.5：1的比例投入到反应釜中，再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2％～5％的浓硫酸加入至反应釜中，在搅拌下加热至回流温度（约为65～70℃），保温回流反应15小时，然后将回流装置改为蒸馏装置加热升温，将过量的甲醇蒸出回用，当温度升到110℃时停止加热；在脱酸过程中，向酯化反应得到的粗酯中加入等体积的自来水反复洗涤至放出的水溶液的PH值近于7时为止，然后取样测定粗酯的酸值，依酸值加入过量5％的碳酸钠，在搅拌下快速升温至100~120℃后反应10分钟即可；在减压蒸馏过程中，将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通，导管上连接一阀门，加热蒸馏，控温在220～230℃之间，真空度为750mmHg，然后，慢慢开启导管阀门，投料进行减压蒸馏，馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。
在酯化过程中加入的硫酸主要是和棉油皂脚中的脂肪酸钠盐反应，生成不溶于水也不溶于稀硫酸的脂肪酸，它和不与稀硫酸反应的中性油、脂肪酸一、二甘油酯等脂肪物一起从溶液中离析出来。经静置后，整个溶液分为三层，上层为脂肪物，中间是胶质，下层为废酸水溶液。
由于酯化反应是可逆的，在完成酯化反应并经水洗后制备出的粗酯中仍混有少量游离的脂肪酸，它的存在直接影响粗酯减压蒸馏后精酯的酸值，因此必须把粗酯中存在的游离脂肪酸尽可能除去。试验表明碳酸钠效果最好。脱酸工艺的最适宜温度是100～120℃。以粗酯的酸值计，加入的碱量只要超过完全中和游离脂肪酸所需理论量的5％即可。此时，酯的损失量最小。