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三氯氢硅合成工艺简述

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发表于 2010-1-17 14:22:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
三氯氢硅合成工艺特点
改良西门子法三氯氢硅合成工艺与传统西门子法三氯氢硅合成工艺相比,改尾气湿法回收为活性炭吸附回收,并增加了合成氯硅烷气加压冷凝。活性炭吸附回收摒除了湿法回收中存在的收率低、二次玷污、三废处理量大等缺陷,加压冷凝则有效的节约了冷量,综合来讲,改良西门子法三氯氢硅合成工艺降低了消耗,降低了三氯氢硅的成本。
三氯氢硅合成工艺原理
Cl2 + H2 = 2HCl(主反应)
Si + 3HCl = SiHCl3 + H2 (主反应)
Si + 3HCl
=
SiCl4 + 2H2 (副反应)
三氯氢硅合成工艺描述
三氯氢硅合成工艺流程包括:液氯汽化、氯化氢合成、三氯氢硅合成、合成尾气回收。
来自液氯库的氯气和来自氢氧站的氢气或干法回收的氢气,各自控制其缓冲罐的压力在0.15MPa,按照1∶1.05~1.1(摩尔比)配比在氯化氢合成炉内混合燃烧,生成氯化氢气体,合成炉表面温度控制在300~350℃左右;氯化氢经过空冷、水冷、物沫分离、-35℃深冷、物沫分离等措施,此时氯化氢的含量达到95%以上,含水量在1‰以下,然后进入氯化氢缓冲罐。
外购硅粉卸至硅粉过渡仓,通过硅粉布料器,用真空输送至硅粉干燥器,通过三氯氢硅合成炉的反应压差控制圆盘给料机的转速,干燥的硅粉连续加入三氯氢硅合成炉。氯化氢经过氯化氢预热器(采用给三氯氢硅合成炉降温后的热水来给氯化氢预热)预热后,进入三氯氢硅合成炉与硅粉控制温度280~310℃的条件下反应,合成反应生成的三氯氢硅、四氯化硅、氢气与未完全反应的氯化氢混合气体经沉降器、漩涡分离器、带式过滤器,除去粉尘和高氯硅烷,经空冷、压缩前水冷、压缩前-35℃深冷,冷凝下来的氯硅烷通过压缩前合成产品计量罐进入压缩前合成产品贮罐;未冷凝的气体经过隔膜压缩机加压,再经过压缩后水冷、压缩后-35℃深冷,冷凝下来的氯硅烷通过压缩后合成产品计量罐进入压缩后合成产品贮罐;少量的未凝气体三氯氢硅、四氯化硅和不凝气体氢气、氯化氢,通过管道进入三氯氢硅合成尾气回收系统。
氯硅烷加压冷凝后少量的未凝气体三氯氢硅、四氯化硅和不凝气体氢气、氯化氢,通过管道进入活性炭吸附器,三个活性炭吸附器通过时间程序控制,分别进行吸附、再生、降温。在吸附过程中,活性炭吸附氯硅烷,排出氢气、氯化氢混合气体,通过带式过滤器过滤掉碳粉后,再进行回收处理。再生过程为产生的氯硅烷、氯化氢、氢气经滤器过滤掉碳粉后重新返回三氯氢硅合成系统。降温过程是对再生后高温(190℃)活性炭吸附器通冷导热油降温。
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发表于 2010-1-19 19:35:19 | 显示全部楼层
给你提供几点建议:1.真空输送不太好
2.反应温度略微高点好
3.在反应时要加入氢气稀释氯化氢的浓度有利于TCS的合成
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发表于 2010-1-20 11:00:02 | 显示全部楼层
你这套工艺的单耗大约是多少?
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 楼主| 发表于 2010-1-20 16:24:34 | 显示全部楼层
谢谢,其实我们也是这么做的 2# lixiaolong602
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发表于 2010-1-21 08:42:40 | 显示全部楼层
1.活性炭吸附后的氢气、氯化氢的去向?水解还是回用?
2.你的氯化氢除水装置实现自动化吗?含水还是偏高,
3.个人意见:物沫分离后再加一套装置会更好
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发表于 2010-1-24 20:49:09 | 显示全部楼层
不知道楼主提供的这套工艺在深冷后,继续用加压水冷--深冷能够回收多少的氯硅烷,
以及合成尾气回收系统是指CDI吗?还是指当作废气处理掉?
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发表于 2010-3-11 11:35:29 | 显示全部楼层
上述工艺,尾气中的氯硅烷,HCL和H2没有充分回收利用,直接洗掉了,还是比较可惜
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发表于 2010-4-14 11:27:26 | 显示全部楼层
2楼的朋友应该也是做这个的吧,虽然我们是硅烷法不是西门子法,但是还想了解一点呵呵。请不吝赐教。温度说稍微高一点好,那最佳温度一般多少范围内呢?氢气稀释氯化氢有利反应。大概比率多少呢?0.05%?不知道能否方便解答
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发表于 2010-4-14 11:29:27 | 显示全部楼层
我以前做过PC生产,用液氯和一氧化碳合成光气,配比也是1:1.05,防止有未反应的氯气进入后系统,造成PC含氯高,有颜色。影响产品外观
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发表于 2010-4-14 15:01:16 | 显示全部楼层
8# caipengpeng
温度范围大约是280—320,不过要尽量靠上限有利TCS合成。
氢气稀释的量最大不能超过氯化氢流量的10%
此工艺的氯化氢纯度略低,含水量略高,对后期TCS不利
深冷的温度有些低,会造成浪费
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