三氯氢硅合成工艺技术规程

三氯氢硅情况简介https://bbs.hcbbs.com/thread-210979-1-1.html
[ 本帖最后由 杨队长 于 2008-5-25 09:42 编辑 ]

三氯氢硅情况简介
一、概况：
        1、本品又称三氯硅烷或硅氯仿，分子式为SiHCl3，[wiki]沸点[/wiki]31.8℃，常温时为无色或微黄色的透明可燃液体，易挥发，易水解，易溶于醇、醚、卤化烃，为有机溶剂。
        2、本品提纯后主要用生产半导体级[wiki]多晶硅[/wiki]和硅外延片等信息产业基础材料。但因带有氢键和含氯较多，常与其他有机官能团生成一系列的有机硅产品（如氯丙基三氯硅烷，乙烯基氯硅烷辛基氯硅烷等）。
        3、由三氯氢硅生产的硅烷偶联剂具有硅化合物耐温，疏水，绝缘等特性，并能将无机分子和有机分子更好搭接，已在橡胶、塑料、[wiki]涂料[/wiki]、纺织等行业，发挥了良好作用，目前国内年生产总量已近万吨，平均年增长在15[wiki]%[/wiki]以上。
        4、近年我国多晶硅年需量已近千吨，而自产还不到百吨，大量进口，故对三氯氢硅需求有很大发展空间。
        5、由于半导体用硅的需求，我国在六十年代已掌握了三氯氢硅生产技术，生产出纯度很高的产品。近些年，硅烷偶联剂发展，工业用三氯氢硅的生产工艺也日渐完善，技术经济指标也大有提高，目前国内生产总能力已近年万吨。
二、生产规模及工艺。
        1、生产1吨三氯氢硅将联产四氯化硅约0.3吨，目前四氯化硅国内主用于含硅防水涂料，氯相白炭黑，铸造粘结剂等。
        2、从成熟、实用，仍以国内外普通使用的工业纯硅在氯化氢气流下流态氯化，再精溜提纯的工艺路线。
        3、主要化学反应式
        
        
        
        
     4、 流程简述：电解槽送出氢气经除氧干燥，同氯气合成氯化氢气，进入反应炉同硅粉生成粗三氯氢硅，经精馏得到合格的三氯氢硅，再分离出合格的四氯化硅，用干燥清洁铁桶罐车包装出厂。
        5、产品和主要原料的技术要求：
        （一）三氯氢硅，外观为无色或微黄色透明液体，纯度≥98%。
        （二）四氯化硅，外观为无色或微黄色透明液体，纯度≥96%。
        （三）硅粉  含量≥98%，粒度60～160目
        （四）氯气  含量≥99%，水份≤0.05%，压力0.2～0.3Mpa
（五）氢气  含量≥98%，水份≤0.01%，压力0.1～0.2Mpa

连云港板桥工业园内上多晶硅和三氯氢硅及氯碱项目,多晶硅是常州天合上的,后两个项目是金桥盐化集团上的

现在多晶硅行业技术保密很严的，轻易不会透露。要找到有价值的资料很困难。不过大家一起交流一下也有好处的！
三氯氢硅确实在氯碱化工和多晶硅生产中间起到很好的连接作用，多晶硅生产需要大量的高纯三氯氢硅。但是国内现有多晶硅生产工艺基本都有自己的氯化工艺，同时由于受关键技术的限制，我国多晶硅的生产带有极大的盲目性，风险相当高，如果氯碱行业盲目跟进恐怕并不是件好事！还须三思而后行！
三氯氢硅的生产比较简单，在多晶硅生产中主要是副产物四氯化硅很难处理，循环利用成本很高，其它用途单一。现成主要影响制约多晶硅生产的因素。开发四氯化硅的新用途或许能成为多晶硅生产解决污染、成本等问题的有效途径！
[ 本帖最后由 yzhms 于 2008-10-5 10:19 编辑 ]

我需要HCL和硅粉对TCS反应影响

关键是控制水分及硅粉粒度
原来内行看外行 也是可以看热闹的
呵呵~~~~~~

连云港多晶硅项目取消了没有？
[ 本帖最后由 LHY8771 于 2009-2-12 16:47 编辑 ]

TO：5楼，你说一吨氯化料里有30%的四氯化硅，那样的转化率是很低的了，我们现在做到90%以上的转化率的，四氯化硅基本很少，而且精馏的纯度也大大的提高，而且降低了气耗。

首先从合成说起，两个原料中硅粉的要求也相当高的，一个是粒度控制，还有是成份控制；另一原料氯化氢的要求，基本是控制含水，最好是小于100PPM，其实氯化氢含水好控制的，一个是液氯汽化加氢气干燥，再上一套硫酸干燥塔，基本上可以解决氯化氢含水问题；合成方面主要是要提高氯化料中三氯氢硅的纯度，这就要看你炉子的结构和你们操作的水平，温度控制的是否适当平稳，氯化氢进炉流量也必须有一定的控制，还有根据炉内情况加入硅粉也是相当重要，只要做到所有操作保证炉内状况不发生大波动的情况下，就可以进入自动操作，这样出来的氯化料保证能在90%左右，这个我实践得已经相当成熟了。合成方面主要的问题是管道的堵，其实一个很好的风冷是一个相当关键的设备，能让你收到很大的收率，不光减轻了水冷堵的问题，而且可以延长深冷的使用寿命。
再说说精馏，精馏是一个大家都很熟悉的单元操作，只要你提高了氯化料的三氯氢硅的含量，就可以提高精馏产品的纯度，并且可以降低气耗。

太阳能电池用的多晶硅的市场需求远比半导体用单晶硅的需求量为大，一般8～9N 级（99.999999％-99.9999999％）的多晶硅就可满足制作太阳能电池的要求。太阳能电池用的硅的生产在国外有多条路线，但国内多数是用三氯硅烷作原
料生产的。三氯硅烷能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限极宽，上限90.5％，下限1.2％，属一级遇湿易燃物，易燃易爆。它遇水反应生成腐蚀性的氯化氢，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸，有很大安全隐患，能不用尽量别用。鉴于目前仍有不少生产三氯硅烷的工厂，就此提些建议：一般认为合成三氯硅烷的工艺并不复杂，但当硅与氯化氢作用时同时生成的四氯化硅量相当大（据说20％左右）；再加上在三氯硅烷与氢气还原生成多晶硅过程中也会产生相当量的四氯化硅（据说每吨多晶硅约产生4吨－10 吨的四氯化硅），这就成为多晶硅生产中的累赘。在当前多晶硅的产能和产量不断飚升的情况下，矛盾就比较突出，在媒体上经常有这方面的报道。因此提高三氯硅烷的收率、减少四氯化硅的生成有很大现实意义