多晶硅分析方法和分析设备（合并帖）

这样的分析标准，有人能分享不？据说还没指定出来，3月在无锡的会说的就是这些，大概要到10月才有雏形。

不知道你所说的多晶硅的分析方法是指对于多晶硅产品本身质量的检测分析方法，还是包含对于原料检测的方法？
    http://blog.china.alibaba.com/bl ... le/b0-i3585163.html，这里有你关于产品本身检测需要的国标方法。
    https://bbs.hcbbs.com/thread-202925-1-1.html，这里有你需要的原料检测方法。

用氢氟酸溶解，定用，分析对应的杂质
标样：用高纯硅做基体，配制对应杂质标样。
雾化器、炬管最好用耐HF
参照有关标准，注意选用谱线

微量水与SIHCL3作用产生少量SIO2水解物，对微量杂质元素有吸附作用，基体在常温下用纯净N2作载气进行慢慢挥发，残留的SIO2用HF蒸气溶解处去，残渣用HCL溶解，以溶液干法光谱测定。

关键是你的目的是什么？
是想分析含量，还是分析确定其晶相。
如果是做全分析，
首先要确定其晶相是否是您想要的，那就需要用XRD来定性分析晶相；
确定晶相后，分析其含量，可以用ICP-MS来分析，就是楼上所说的过程，就不重复了！：）

用氢氟酸溶解，定用，分析对应的杂质 用光谱测定。

在高温富氢条件下，SIHCL3被H2还原生成SI，氯化氢和氯代硅烷，SIHCL3中杂质磷在石英砂催化下被还原成磷化氢。然后用NaOH分离磷化氢，混合氯代硅烷被水解生成硅酸钠，氯化氢被NaOH 中和。达到动态平衡后，磷化氢可以定量从NaOH溶液中溢出。经富集及色谱分离后，磷化氢进入双火焰光度 检测器进行HPO光发射，中心波长为526nm.根据其光发射强度与磷的浓度成正比的关系计算磷的含量。

在痕量和超痕量分析中，试剂的纯度也是重要因素之一，比如分析SIHCL3中B含量时，精馏SIHCL3中B含量一般小于1PPb,所用试剂甘露醇  氢氟酸  水  三苯基氯代甲烷等，，虽说用量不算大，但如它们在用量之内所含杂质元素B的总含量超过1PPb的三分之一到二分之一，再加上空气 容器  操作过程中带来的沾污，空白值就会远远超过式样中的B的含量，分析结果就比真值高出几倍，这样就达不到准确的结果

在多晶硅原料SIHCL3或SICL4的取样，是从不锈钢储罐的取样口取，不锈钢取样口经常被SIHCL3腐蚀，，大量的铁锈，因此取样时放料冲洗必须适中，放料过多，造成浪费，放料少冲洗不净，从而带来大量的铁 铬 镍等元素，SIHCL3取样是在大气层中进行，受空气尘埃玷污造成钙 镁 等元素偏高。因此取样口品是要加以防尘保护，取样时先用滤纸擦净，再放料冲洗，一般要放200-400ml，该要区中段，动作要敏捷，减少在空气中停留的时间，保证取样过程中不带入杂质。取样瓶要以石英  聚乙烯和聚四氟乙烯最好，样品存放时间不宜过长，尤其是SIHCL3和SICL4等液体试样，放置时间过长会导致水解  吸附  空气污染。

根据SIHCL3部分水解物能吸附杂质的实践经验，使SIHCL3中杂质硼被部分水解物吸附，而让基体SIHCL3自然挥发，用氢氟酸除去SIO2,加入三苯基-氯甲烷络合剂，使之生成稳定的络合物，它的分解温度为150℃，而SIHCL3的沸点为31.5℃，所以可以在较高的温度下挥发基体SIHCL3,残渣用ICP分析测定。