生物柴油酸值检测注意事项

酸值是生物柴油所有指标中最重要的一项，因为酸值即决定了产品的“档次”，还反应了反应进程，绝大多数企业采用酸值检测作为生产中控，因此酸值检测是否准确就显得极为关键，这里总结了十几年来我在企业的一些经验，供大家参考。1、溶剂的使用：很多企业未来节省，化验员也为了省事，在检测酸值时都不使用乙醚而仅仅使用乙醇。这种使用方法对于酸值较低、溶解度很好的粗酯、成品甲酯是有效的（误差较小），但是对于原料、沥青则不准确了，因此建议企业在检测原料、沥青酸值时采用乙醚—乙醇混合溶剂，在检测粗酯、成品甲酯（车间中控）可以使用乙醇，但是建议在成品出库时使用混合溶剂。2、样品取样量：酸值检测采用的是容量分析，以指示剂变色为终点，因此颜色变化是很关键的因素；由于原料、粗酯、沥青的颜色较重，因此取样量一般建议在0.5g左右，而对于成品甲酯则建议取样量在5g左右。3、标准液品种及浓度：一般来说建议采用KOH标准液，因为钾皂的溶解性好于钠皂，更容易反应出真实的酸值，不过也不排除使用NaoH，只是需要注意换算；其次是溶液浓度，建议配置两种浓度的标液，对于原料检测采用高浓度标液，而对于成品、粗酯则采用低浓度。4、水洗测酸值：很多企业在检测原料、粗酯酸值时不约而同的采用水洗后测酸值的办法，其本意是检测样品的真实酸值，但是这样的结果与目的恰恰是背道而驰的；因为酸值是指导生产的，而在实际生产中往往没有水洗，尤其是在进入碱催化之前，这时如果采用水洗测酸值，那么实际的真实酸值（含游离硫酸数量）就被掩盖了，往往会影响实际工艺进程；另外，由于物料有一定粘度和乳化性，因此水洗后水是分离不净的，因此实际的样品重量是“打折”的（含水），这样检测的酸值表面上比较小，似乎说明了反应比较彻底，但是实际酸值被掩盖了，我在实践中进行过对比，水洗酸值和不水洗酸值往往相差一倍！5、溶剂空白：有个别企业在检测酸值时没有做空白滴定，这样影响了实际酸值数据，这与企业化验员没有经过正规培训有关。6、溶剂回收：一些企业没有回收所使用过的溶剂，这样造成很多浪费，实际中回收溶剂很简单，这些回收溶剂用于中控是完全可以的。此文奉献给经常关注我的朋友们！你们的鼓励是我最大的动力！2012年6月26日

本帖最后由 cwmtc 于 2012-6-27 08:27 编辑
非常感谢宁老师的分享，受益匪浅！
但有一点还想请教宁老师：原料、粗酯、沥青的颜色深，溶解后滴定终点颜色变化不易辨别，除了减少称样量、多加溶剂外有无其他更好的办法？在指示剂应选那种更优？

从指示剂颜色来说，国标给出了热溶剂法（乙醇）和冷溶剂法两种，指示剂不同，你可以根据不同工艺得到的粗酯颜色来决定指示剂，当然，增加溶剂量也可以（由其是中控）。

synsj 发表于 2012-6-27 08:11

                                
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从指示剂颜色来说，国标给出了热溶剂法（乙醇）和冷溶剂法两种，指示剂不同，你可以根据不同工艺得到的粗酯 ...
宁老师：你那有国标不？能否共享下。谢谢                                         

原料跟沥青都颜色很重，把标准里面的酚酞指示剂改成溴百里酚蓝指示剂行不行？对酸值有什么影响？

非常感谢宁老师的分享，受益匪浅！

个人觉得用碱蓝6B指示剂还不错，不过检测沥青时取样0.5g有点多，不宜分辨滴定终点，原料油0.2-0.3g就差不多了，KOH的浓度不要过高0.1N左右就可以了。

宁老师点评非常深刻，学习了

不知测定酸值有没有在线自动测定仪？

油品酸值国标上是先将乙醇中和再滴样品，能不能直接滴一个样品，再做一个空白，将两次滴定的体积相减