气相色谱法是一种很重要的,以气体为流动相,以液体或固体为固定相的色谱方法,气相色谱法(GC)有以下特点:
(1)高选择性
GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素,有机物的异构体。
(2)高效
GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。
(3)高灵敏度 由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10-11-10-13克物质。检测浓度可达到ppt级。
(4)分析速度快
GC一般只要几到几十分钟的分析时间,某些快速分析,一秒可以分析十几个组分。
GC法的应用相当广泛,在一千万个化合物中,大约有20%的物质可以用GC方法进行分析,如:
生物化学分析:GC一开始就是用于生物化学领域,气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。
石油化工分析:用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。
环境分析:如水中有机物分析。
食品分析:如粮食中残留农药的分析。
药物临床分析:氨基酸、兴奋剂的分析。
法庭分析:各种物证鉴定。
空间分析:如飞船中气氛分析。
军工分析:如火药、**分析。
气相色谱仪的种类很多,但主要由分离系统和检测系统组成。
3.1.1
分离系统
分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成,其核心为色谱柱。
1.气路系统
气路系统指流动相载气流经的部分,它是一个密闭管路系统,必须严格控制管路的气密性,载气的惰性及流速的稳定性,同时流量测量必须准确,才能保证结果的准确性。载气通常用N2,He,H2,Ar等。
2.进样系统
进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样,也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。
3.色谱柱
GC中常用的色谱柱有两种。一种是填充柱
,有不锈钢、铜、玻璃等材料制成,可制成不同的形状,装填不同的填料,如担体(红色担体,白色担体,非硅藻土型担体)、固定液(角鲨烷,硅油,聚乙二醇,聚苯醚等)。
另一种是毛细管柱
,其材料多为石英,规格为内径
0.1-0.5mm,柱长为10-300m,
其内壁可涂上固定液。空心毛细管柱渗透性能好,分离效率高。
3.1.2 检测系统
检测系统主要为检测器,检测器将色谱流出物转变为电信号,由数据记录部分将图谱记录下来,然后进行数据处理。
第二节 气相色谱常用的检测器
气相色谱检测器研究过的有20多种,但常用的商品化的仅有6种。表3-1是6种检测器的性能比较。
表3-1
常用GC检测器的性能比较 检测器
响应特性
敏感度,
g/s
响应时间, s
最小检测量, g
TCD
浓度型
10-6-10-10g/ml
1
10-6
FID
质量型
2×10-12
0.1
5×10-13
ECD
浓度型
10-14g/ml
1
10-14
FPD
P,质量;S,浓度平方
P: 10-12;
S:10-11
0.1
10-10
TID
质量型
N:10-13
:10-14
1
10-13
PID
质量型
10-13
0.1
10-11 |