聚氨酯合成中的一点点问题……
一,虽然已经除过水,但是聚合温度到50度以上都会有气泡,几乎在合成的全程都有气泡,即便是水也不可能那么多吧?用的甲苯做溶剂,温度都还是控制在了80℃左右的。二,液化MDI是用甲苯做溶剂送入烧瓶的,竟然是浑浊的,液化MDI不溶于甲苯?
三,用的PEG本来就是固体的,合成之后本来以为可以破坏结晶成液体,但是没有,甲苯和产物冷却之后分离……
四,除了用甲苯做溶剂,可以用其他极性的如乙酸乙酯类的做溶剂吗?
问题比较多,在此先谢谢大家的解答吧!
[ 本帖最后由 tingyi 于 2008-11-22 20:55 编辑 ]
除水不彻底,
PEG分子量太大,
丙酮也可做溶剂, 原帖由 SSSSS 于 2008-11-23 00:51 发表
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除水不彻底,
PEG分子量太大,
丙酮也可做溶剂,
PEG是真空在100多℃除水处理了两个小时,溶剂也是用分子筛处理的,那么多的气泡不知道是不是对我的试验影响很大呀……
本来想用丙酮的,但是丙酮因为温度太低反应时间太长就放弃用丙酮了……
不知道用乙酸乙酯是不是可以?
(其实都不想用那么多溶剂了,又怕太黏,呵呵……)
[ 本帖最后由 tingyi 于 2008-11-23 10:14 编辑 ] 你可以从下面几方面考虑
1.脱水时间是否够
2.MDI和PEG的配比,配比接近1,分子量大,容易鼓泡
3.反应速度,可在50度保温一段时间,再升温反应 脱水时间可能比较短了点,下次脱水时间会增加的,……
配比很大,所以排除聚合度大的问题,我的PEG是6000的,不知道是不是反应不完全没有完全接上MDI的原因使之反应结束还是结晶。
反应速度控制确实是在50℃左右有保温,我的目的是不让反应过快,不知道littlepaint所说的是为什么保温的?谢谢你! 脱水时的真空度多少?真空度太低不起作用的 用部分甲苯脱水试试。 进来了解一下,长点知识 个人意见供参考
1.气泡问题
气泡首先要判断物理气泡还是化学气泡,物理气泡主要是投料及搅拌过程混入的空气,可以通过抽真空除去,化学气泡则是水分跟异氰酸酯反应生成的二氧化碳,任何原材料中的水分都会引起气泡,尤其是你使用高反应活性的液化MDI,除了原材料之外,反应过程最好充干燥氮气
2.结晶问题及溶剂
你使用PEG6000跟MDI反应得到的产物是固态的,要想变成液态要么使用大量溶剂溶解,聚氨酯良溶剂有乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、三氯乙烯、二甲基甲酰胺等,可根据沸点及你的实际需求选用 原帖由 wivern 于 2008-11-23 23:49 发表
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脱水时的真空度多少?真空度太低不起作用的
真空度应该还是够的,是-0.1兆帕,今天用了三个小时除水,应该还好……(但是今天做凝胶了……郁闷呀……),凝胶的原因有可能是因为我把NCO和OH的配比调小了,一会算一下NCO含量,呵呵……
原帖由 ndlt25 于 2008-11-24 09:01 发表
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用部分甲苯脱水试试。
你说的这个就是我上次发帖问的是否可以用甲苯和PEG共同除水的问题(就是甲苯最后还是留在体系中做溶剂),很不解的是这个到底是什么原理?甲苯就可以带出PEG中的水?那么剩余的甲苯留在体系中就没有水了吗?
原帖由 allen2010 于 2008-11-24 09:47 发表
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1.气泡问题
气泡首先要判断物理气泡还是化学气泡,物理气泡主要是投料及搅拌过程混入的空气,可以通过抽真空除去,化学气泡则是水分跟异氰酸酯反应生成的二氧化碳,任何原材料中的水分都会引起气泡 ...
真的很感谢你的回答,下次我可以试一下抽真空(不知道真空度改怎么控制呀?呵呵……)
另外,看样想把他溶解是不太可能的了,而且,溶解了我还要再提出来也没有什么用处,主要是水溶性如何,明天试一下……
再次感谢大家的回答!
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