讨论下氯碱厂硫酸根的分析方法，最好简便快捷

本帖最后由 sunjl1981 于 2013-1-6 23:36 编辑
主要是在膜法脱硝后检测硫酸根的含量，单位是 g/L，膜法脱硝后分低硝水和高硝水，低硝水的含量一般在1g-3g左右，高硝水一般在20g-40g左右，如果都按相同的方法做的话，高硝水分析出来的数据偏小，偏差较大，所以想请高手们请教一下如何做高硝水的硫酸跟分析才能更准确，
下面是我们厂分析硫酸跟的常规方法 希望得到你们的建议以便改进
吸取4.00ml盐水式样，于250ml三角瓶中，加入1+1盐酸2滴酸化，在不断摇动下，慢慢加入氯化钡---氯化镁混合溶液50ml，再假如15%三乙醇胺溶液5ml，缓冲溶液5ml，无水乙醇10ml，5g/L铬黑T指示剂5滴，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点，同时做空白实验。

计算：
                                                              （V2－V1）×C×0.09606×1000
                            SO42-（g/L）= --------------------------------------------------
                                                                   4

V1—测定样品时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml
V2—空白实验消耗的EDTA标准溶液的体积，ml
C—EDTA标准溶液的物质的量的浓度
0.09606—与1.00mlEDTA标准溶液｛C（EDTA）=0.05mol/L｝相当的以克表示硫酸跟的质量。

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1、原理：
在试样中加入过量的氯化钡－氯化镁混合溶液，使硫酸根生成沉淀。过量的钡盐在镁盐的存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行回滴。
2、标定钡镁沉淀剂：吸10ml氯化钡－氯化镁混合液，加15％三乙醇胺5ml，氨性缓冲溶液10ml，铬黑T指示剂5滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色完全消失变为蓝色，记录消耗EDTA的体积V1。
3、吸取试样10.00ml于250ml三角瓶中，加蒸馏水50ml，用0.1mol/L的盐酸中和至PH＝6，然后放在电炉上加热至微沸，然后加入氯化钡－氯化镁沉淀剂10ml煮沸1min，冷却至室温，加入三乙醇胺5ml,氨性缓冲溶液10ml，加铬黑T指示剂6滴，用EDTA标准溶液滴定到紫红色完全消失变为蓝色即为终点，消耗EDTA的体积记为V2。
5、结果的表示和计算：
以X表示的硫酸根的量，按下式计算：
X（g/L）＝
式中：C－EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V1－滴定钡－镁沉淀剂时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V2－滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
0.09606－与1.0mlEDTA标准溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸根的质量。

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