一次盐水硫酸根超标的原因！

本帖最后由 sunjl1981 于 2013-1-7 00:19 编辑
我们公司采用四班三运转，最近一个班的一次盐水硫酸根一直超标，查看这一个月的分析指标每个班在前反应的硫酸根都控制在3.5--4.5之间，其他三个班的精盐水硫酸根分析都在4--4.8之间（比前反应的都高），但是这个班精盐水的硫酸根一直都是5以上。虽然在精盐水前加亚硫酸钠除游离氯，但是硫酸根也不应该相差太多！前几天怀疑是操作的问题，但是前反应控制的很好，中间除加硫酸钠外没有其他硫酸根的带入；怀疑质检分析的问题，但质检员工说做了好几次，最后有个员工说不用滤纸过滤的精盐水硫酸根在4--4.5之间，用滤纸过滤后硫酸根就5以上了！
希望各位坛友讨论一下：一次盐水精盐水中的哪些杂质影响硫酸根的标定，还是滤纸的问题？在一个贵公司盐水硫酸根是怎么分析的？




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楼主说用滤纸过滤后，硫酸根反而高，我感觉有点不可思议，首先请楼主亲自查明，是否因为滤纸的原因而增加了含量。是不是楼主理解反了？应该是滤纸过滤后硫酸根低，过滤前硫酸根高？
这里面有个不可思议，就是一张滤纸的质量有多大？即便这张滤纸全部是硫酸根并全部溶解与盐水中，是否能造成取样盐水的质量增加1g？如果不能，何以让盐水经过滤纸之后就增加了硫酸根含量呢？而且含量的增加量超过1g/l？
各位坛友都来晒一晒自家硫酸根的分析方法！

关于硫酸根的检测方法可以去查国标啊
一般都是先用氯化钡处理，然后用EDTA反滴定Ba
对于脱硝的浓硝盐水要先进行稀释
问下楼主你们指标多少，5g/l也不高啊

我同意huawei的说法，不过滤的盐水有硫酸钡颗粒，过滤后的应该没有颗粒，所以过滤后的硫酸根含量低，做硫酸根含量是取液体的体积，而不是质量，所以和滤纸没关系，过滤后的盐水再取的体积，现在我们用的是EDTA滴定法，以前是干燥结晶称重法，个人认为分析有误，因为分析的人也不是固定的，4班3倒每一个班分析人是固定的

我们EDTA滴定法，昨天那个班又出了个5.95     打电话给他们科长  做了个4.88

   确实是过滤后硫酸根超标，明天仔细看看怎么做的

为什么要过滤呢？
直接加钡-镁离子沉淀硫酸根，然后用EDTA反滴定就可以了啊~~做出来得结果非常稳定的~~
但是每次都必须做空白，还有加的钡-镁离子一定要准确且过量~~

用滤纸过滤后，硫酸根反而高？不可思议。楼主把你们那的分析方法列出来？？？

本帖最后由 wqhhdiaodu 于 2010-6-2 10:20 编辑
1、原理：
在试样中加入过量的氯化钡－氯化镁混合溶液，使硫酸根生成沉淀。过量的钡盐在镁盐的存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行回滴。
2、仪器和设备：一般实验室仪器和设备。
3、试剂和溶液
3.1、EDTA标准溶液：C（EDTA）＝0.05 mol/L；
3.2、三乙醇胺：15％；
配制：量取555ml三乙醇胺，用水稀释至3000ml。
3.3、缓冲溶液：PH＝10；
配制：称取氯化铵162.0g，溶于水，加1050ml氨水，用水稀释至3000ml。
3.4、氯化钡－氯化镁混合液：0.01 mol/L；
配制：称取氯化钡136.61g，氯化镁25g，用水定容于5000ml容量瓶中。
3.5、铬黑T指示剂：5g/L；
配制：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于95％乙醇，用乙醇稀释至100ml。
3.6、盐酸标准溶液：C（HCl）＝0.1 mol/L。
4、分析步骤：
4.1、标定钡镁沉淀剂：吸10ml氯化钡－氯化镁混合液，加15％三乙醇胺5ml，氨性缓冲溶液10ml，铬黑T指示剂5滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色完全消失变为蓝色，记录消耗EDTA的体积V1。
4.2、吸取试样10.00ml于250ml三角瓶中，加蒸馏水50ml，用0.1mol/L的盐酸中和至PH＝6，然后放在电炉上加热至微沸，然后加入氯化钡－氯化镁沉淀剂10ml煮沸1min，冷却至室温，加入三乙醇胺5ml,氨性缓冲溶液10ml，加铬黑T指示剂6滴，用EDTA标准溶液滴定到紫红色完全消失变为蓝色即为终点，消耗EDTA的体积记为V2。
5、结果的表示和计算：
以X表示的硫酸根的量，按下式计算：
X（g/L）＝
式中：C－EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V1－滴定钡－镁沉淀剂时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V2－滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
0.09606－与1.0mlEDTA标准溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸根的质量。
大家看看有什么问题！欢迎指正