塑料成分分析的一些体会

本帖最后由 QXZ-1966 于 2009-7-21 11:04 编辑
未知塑料板成分分析现阶段采用的分析方法为：
①样品通过红外分析得出有机相大概物质，结合扫描电镜-能谱分析可以确定样品中是否添加纤维状物质，通过DSC测熔点验证红外结果；
②将样品灰化以确定是否添加有无机填料，如有可对灰分进行红外分析以确定为何种物质；
③如果灰分量足够，可做能谱分析确定元素含量，给出填料半定量结果。
分析过程中主要存在一些样品制备困难，导致定性、定量结果的偏差，对未知样品中添加有多种无机填料有时候不能准确得出分析结果。如PPS在红外分析中与溴化钾研磨困难，导致红外谱图信号较弱，如果还有其他共混有机物时谱峰不明显，不能准确判断，只能通过DSC检测结果作为红外分析的补充。扫描电镜-能谱元素分析对样品的导电性及表面的平整度有很高要求，直接影响其定量的准确性，我们分析的样品大都为塑料制件，不导电，而喷金对轻元素（如碳、氮）测量有干扰，制样时表面很难切割得很平整，高低不平有可能遮挡信号，影响能谱探头的接收，从而影响测量结果。通过平时的工作也积累了一些经验，如灰分能谱测定，原来把粉末直接涂抹到碳胶带上，测量时样品表面不平整，而且电子可能打到碳胶带上而误认为结果中有碳元素，导致测量结果不可信，后来运用红外样片机压片后再测量，不管是测量的准确度还是精确度都有很大的提高。对有多种无机填料的样品，一般情况下结合红外与能谱分析能得出很好的结果，但对于一些如同时添加有玻璃纤维和硅粉填料的样品且硅粉含量较少时，红外谱图可能只有玻璃纤维信息，而能谱元素分析由于玻璃纤维也含硅元素，给判断是否含有硅粉带来困难。有报道通过X射线衍射技术，准确测定混合物中各相的衍射强度，从而求出多相物质中各相的含量，但由于被分析的样品比较珍贵，样品量少，所以也只是其中一些样品可以尝试此方法。

具备这些条件的太少。

谢谢楼主分享经验

只能找专门的检测机构了

其实在企业里分析没有这么复杂，一只坩埚、一个烤箱足矣。

谢谢楼主的分享，学习了！！！