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硫铁矿总硫含量的分析方法

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发表于 2008-3-12 10:55:47 | 显示全部楼层 |阅读模式
请提供硫铁矿总硫含量的分析方法,谢谢!
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发表于 2008-3-12 14:20:03 | 显示全部楼层
硫铁矿总硫的测定方法:
    1、方法提要:矿样以硝酸、盐酸混酸溶解后,将硫以硫酸钡形式沉淀分离,以重量法测定                           
            FeS2+5HNO3+HCl  =  FeCl3+2H2SO4+2H2O+5NO
             S + KClO3 + H2O  =  H2SO4 + KCl
             H2SO4 + BaCl2  =  BaSO4 + HCl
    2、试剂
          硝酸:比重1.42,分析纯
          盐酸:比重1.19,分析纯
          氨水:比重0.91
          结晶氯酸钾:分析纯
          氯化钡:1%水溶液
          硫酸银:15水溶液
          0.1%甲基红
    3、测定手续:
          (1)称取干矿0.1~0.2g或灰渣样1g(称准为0.0002g),置于400ml高型烧杯中,以少量水湿润,在搅拌情况下加入新配的逆王水(3份硝酸1份盐酸)15~20ml,盖上表面皿,静置至作用缓慢时,移置砂浴上加热。为了防止元素硫的析出,加氯酸钾0.5~1g ,并经常摇动烧杯,蒸发至近干。如还有较多的黑色残渣,可追加逆王水20ml,促使样品分解完全,直至残渣为白色。
          稍冷后,再加盐酸10ml蒸发至干。再加入盐酸5ml,重新蒸干,使残留的硝酸完全除尽,然后,加入1+1盐酸10ml,以溶解可溶性盐类。用热水仔细冲洗表面皿,到溶液体积达到100ml左右,将溶液加热到60~70度,加氨水直至有微弱氨味,再过量5ml,放置10分钟后过滤。
          将滤纸连同滤渣一并移入另一杯中,用热盐酸洗涤,溶解滤纸上的沉淀物,全部沉淀溶解后加水稀释至100ml,加热至60~70度,加入氨水作第二次沉淀,将沉淀过滤并以热水洗涤至无氯根为止,合并两次滤渣及洗液。
          (2)所得溶液以甲基红为指示剂,用盐酸中和至变色,并过量3ml,加热至沸腾,在不断搅拌下逐滴加近沸腾的1%氯化钡溶液100ml。在不断搅拌下煮沸5分钟后,移置砂浴上静置2~3小时,用精密定量滤纸过滤。沉淀用50~60度的热水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银检验)。
          (3)将沉淀和滤纸一并移入恒重的坩锅中,于电炉中灰化后,放于750~800度的马弗炉中灼烧半小时,移入干燥器,冷却半小时后称重,生复操作直至恒重为止。
    4、计算
                  
                                G1×0.1373×100
      总硫(%)=---------------------
                         G
           式中
                G1—硫酸钡的质量,g
                G---试样的质量,g
                0.1373---硫酸钡换算成硫的系数
    5、注意事项:如果有部分硫酸钡还原成硫化钡,灼烧沉淀的颜色为灰白色,这时可把钳锅冷却,加入数滴浓硫酸,小心地加热,直到不再发生三氧化硫白烟为止,然后重新灼烧处理。
[ 本帖最后由 yangchun646 于 2008-3-12 14:33 编辑 ]
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 楼主| 发表于 2008-3-13 11:33:12 | 显示全部楼层
非常谢谢!哪个机构可以做这样的检测
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发表于 2008-3-13 12:00:11 | 显示全部楼层
一般来说,当地的地矿局(省级或者地区级)或者当地的有色金属研究所(省级),都可做这样的检测。这是比较权威的检测。
     我厂的化验室也能做,我想绝大部分的硫酸厂的化验室都能做这样的化验,而且准确率也不会差到哪里去,只不过没有权威性而已,但对于本厂的原料情况的报告资料,也足已应付了。
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