动物油交酯化反应疑问

在动物油（海狗油）中，加入氢氧化钾，乙醇，加热进行反应。实验之前，已经真空加热除掉了油中水的含量。 在实验过程中，发生了交酯化反应。溶液从淡黄色变成褐色，溶液澄清。 操作步骤中说，将要有分层的现象出现。 但是，溶液放置一夜之后，没有发现分层现象。测量了酸价 0。15 左右，乙醇纯度 99。85%，反应温度 50 度， 3-4 个小时。
问题一：
那位能分析一下原因，提出改进办法吗？谢谢
可能原因：
1。 由于在空气中配氢氧化钾乙醇溶液，乙醇纯度降低。在空气中的时间大概就是十分钟左右。
2。 反应中生成的甘油和水太少，不能分层。
但是用水洗涤的时候，把褐色都洗到水中了，上层还是淡淡黄色的油。在室温条件下，用不同的蒸馏水的含量作了对比试验，40毫升的样品，加入不同量的水 4，6，8，10，15毫升，搅拌均匀等到如下结果：
1。 4毫升的水 没有改变均匀溶液状态，其他的都发生了分层现象；
2。 下层的液体含量逐渐增多，分别为8，15，21，40 毫升， 越来越多；
3。 上层液体的颜色逐渐变淡；
4。 下层液体的颜色逐渐变淡； 最后一个样品，下层液体是白色，而不是淡黄；并且，下层是浆糊状液体。
问题二： 我应该如何确定加入蒸馏水的体积？ 因为 少了达不到效果，多了浪费。
问题三： 洗涤的时候加热管用吗？  
问题四： 是否可以进行多次洗涤，洗脱甘油？ 如何确定水的用量？
请同道有人赐教。 谢谢 。。 。   

按你说的酸价，乙醇纯度，原料已经脱水，应该是不会有问题的啊。
1、你先把反应温度提高到65~75度，再试试；
2、把乙醇换无水甲醇试试，65度左右试试；

谢谢楼上回答， 第一种方法试过， 没有分层。 现在试第二种方法。 比较有鬼！

如果第一步不解决，下面的问题也很不容易回答 。。。

可以看出的是，反应不彻底，乳化剂单甘脂和二甘脂生成的量比较大，
原因判断：1、你加入的乙醇量比较少，
           2、反应时间短了些，（乙醇和甲醇相比交酯反应的速度要慢一些）
           3、催化剂量少了些
     在以上三方面找原因吧

谢谢楼上回答。。。
我的实验参数是： 乙醇（22%）， 氢氧化钾（1%） （均为质量分数）， 反应时间4个小时，温度70 度。
现在已经把乙醇换成甲醇，条件不变，只是温度按65度（鱼得水的建议）， 得到了盼望已久的分层。
请楼上赐教，您觉得改变那个条件才最有可能得到分层？ 谢谢 。。。

甲醇（15%）， 氢氧化钾（1%） （均为质量分数）， 反应时间4个小时，温度50度。 得到了分层，动物油脂得到的量增加， 说明 反应没有进行到相同的程度。

实验有了进展。双倍乙醇的用量得到了沉淀。 非常感谢您的建议和热心。 现在进一步探究乙醇的纯度是否有影响。 谢谢。 :loveliness: