三氯氢硅分析作业指导书

三氯氢硅分析作业指导书1 适用范围  1.1 本标准规定了用ICP－MS测定三氯氢硅中金属杂质的ICP－MS测定方法。1.2 测定范围Al、Fe、Ca、Cu、Ti、Ni、Mn、Pb、Zn、Cr、Sn为1×10-6 %～1×10-8 % ，As、B、Sb为1×10-6 %～1×10-9 %2 质量标准2.1 引用标准 无2.2 主要原辅材料2.2.1 超纯水     E-1.1型2.2.2 氢氟酸      特纯2.2.3 硝酸        特纯2.2.4 挥发器2.2.5 FPA塑料干埚  50ml  30ml各10个.2.2.6 FPA塑料容量瓶  50ml 16个  100ml 4个2.2.7 FPA塑料量杯    50ml  5个  10ml  5个2.2.8 F46塑料滴管2.2.9高纯氩气  99.999%2.2.10高纯氮气  99.99％2.2.11乳胶头2.2.12 各个杂质的标准液：1.0mg/ml（20%的硝酸溶液）2.2.13 各个杂质的标准液：1.0mg/ml（20%的硝酸溶液）2.2.14混合标准溶液1ug/ml：取1.0mg/ml的各个杂质标液各0.1ml于100ml的FPA塑料容量瓶中，用5%的硝酸溶液稀释至刻度。摇匀,备用。2.2.15 系列混合标准：取0.128ml混合标准液（1ug/ml）于100ml的FPA塑料容量瓶中,用5%的硝酸溶液稀释至刻度，混匀，转移50ml至50ml的FPA塑料容量瓶中,备用；用5%的硝酸溶液稀释余下的50ml溶液至刻度，混匀，转移50ml至另一个50ml的FPA塑料容量瓶中,备用。如法进行稀释、转移，即分别得到浓度为：1.28×10－7％、6.4×10－8％、3.2×10－8％、1.6×10－8％、8.0×10－9％、4.0×10－9％的系列标准溶液。3 工艺原理及工艺流程图3.1 工艺原理本法是利用三氯氢硅挥发温度低的特点，在一定的温度下利用氮气将三氯氢硅从挥发器中带走，从而将三氯氢硅主体分离，用硝酸来溶解杂质，定容，用ICP-MS测定。3.2 工艺流程图  4 基本资源4.1人力资源：分析人员必须经培训合格，持证上岗。4.2设备资源：等离子质谱仪5分析步骤5.1 样品处理用FPA塑料筒取出35ml（粗三氯氢硅取7毫升）三氯氢硅置于挥发器中的FPA塑料干埚中，向挥发器中通入的氮气，用自然蒸发的方法将主体三氯氢硅除去，之后用F46塑料点滴管移取HF小心冲洗氟塑料烧杯外部（切勿洗到烧杯内部），干净后，用另一支F46塑料点滴管移取2.0ml 1+1的HF酸分次、仔细冲洗氟塑料烧杯内部，用加热的办法将残留的二氧化硅除去，取下冷却，向杯中加入0.5ml特纯硝酸和0.5ml高纯水并在电炉上加热至微沸，取下放冷，加入2.0ml超纯水洗涤烧杯内部，并将它转移到10.0ml的FPA塑料比色管中，用少量的高纯水洗涤FPA塑料干埚并将它移入FPA塑料比色管中，重复二次，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。5.2 空白试验做双空白，空白随样品同时操作。5.3 测定条件（仅供参考，仪器来后再定）输出功率为1200瓦的等离子发生器，高纯氩气，同心喷射器，将分析溶液输送到等离子体的容量速度0.5ml/min，喷射室的温度2℃，气体－载体的容量速度1.15L/min，10％峰高的光谱线清晰度为0.7原子质量单位，重复测量数3－5，集成时间3 c/m/z，每3个点的峰值记录m/z。根据分别含10μg/l Li, Y, Ce和T1的溶液来调整质谱仪的标准参数。5.4 杂质的荷质比B－11m/z，Al－27m/z，Mg－24m/z，Ca－40m/z，Cu－63m/z，Ti－47m/z，Mn－55m/z，Ni－60m/z和Zn－66m/z， Fe－56m/z， As－75m/z ，Pb－208m/z ，Cr－53m/z，Sn－118 m/z等。5.5 测定将配制好的系列标准容液和处理好的样品及空白溶液在ICP-MC上依次进行测定，从工作曲线上查得各杂质的含量。5.6 结果计算           C=Ci×10/M其中：C—杂质的浓度ppb。      Ci—曲线上查得的杂质浓度，ppb。      M—取样量，g。5.7 允许差不同试验室之间的分析结果的差值不应大于下表所列的允许差.含量（%）        允许差（%）1×10-6～1×10-7        1×10-71×10-7～1×10-8        3×10-81×10-8～1×10-9        5×10-96 6 质量记录  三氯氢硅中金属杂质分析原始记录