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三氯氢硅铝含量超高

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发表于 2014-4-13 15:14:09 | 显示全部楼层 |阅读模式
各位大侠,真心求助。。。
我们有一批三氯氢硅铝含量严重超标,都1000PPB啦,比原料里面的铝含量都高????、我想问问什么原因能造成这个结果????还有我不是很懂ICP,希望懂得老师们给我说说,如果三氯氢硅里面铁,铝含量特别低,低于了质谱仪的检测范围,会不会造成检测结果有偏差,反而显示出来是AL含量超高呢??、这个我不是很懂,希望大师能够指点。。。。我实在是不明白,我们已经出现两次了,产品比原料里面的铝含量都高,我就是想不通。。。。
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发表于 2014-4-15 08:46:59 | 显示全部楼层
TCS是买的还是自己合成的?建议查一下硅粉中铝含量。检测方法、设备的原因你们最好找专业厂家检查,如果提纯产品比原料还高就要在提纯找问题了,看看换热器效果
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发表于 2014-4-16 16:20:58 | 显示全部楼层
对于ICP-MS来说,如果实际含量低于其检测限了,计算结果会是0甚至可以是负值,但是不可能出现几千ppb这么大。
另一方面,你说产品比原料的铝含量还高?在ICP-MS分析的时候用的是同一个空白样么?如果不是同一个空白样,有可能原料分析的时候,空白样污染,结果偏小。
如果排除分析偏差,那么有可能是那个设备或者管道有问题了,需要具体排查了。
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发表于 2014-4-18 13:05:03 | 显示全部楼层
铝会富集,用络合剂试试吧
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发表于 2014-4-21 08:13:24 | 显示全部楼层
我们这三氯氢硅合成中铝含量高,能达到10000PPB,不过在精馏提纯过程中能降到要求。
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 楼主| 发表于 2014-4-23 22:00:05 | 显示全部楼层
很高兴各位大侠能够出谋划策,嘿嘿。。。这个问题已解决,主要是操作问题吧。。。虽然这个解决了,但是这两天Fe的含量有点超标,虽然超的不多,但是也不合格。关键是工艺指标都没有调整,为啥会但但出现Fe一直元素超标呢,如果是分离有问题,其他的重组分是不是也是回有点超标的迹象的,但是其他的都很正常,就是这一个指标,我就很是想不通。。。
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