关于TCS合成炉分布板结块

我们是改良西门子法，合成炉的分布板最近老是结块，且风帽大量烧毁，结块的为黄色如图的物质；
    分布板结块的炉子不只是用得久的，新开不久的也有这样的情况，一般是炉子底部温度高，最后难以控制，当炉子停下来后，检查时，分布板结块，风帽大量烧毁；
    在此，想询问各位川友的是，这结块的东西是啥呢？为啥会结块呢？有无解决办法，谢谢！
    最近看氯碱HCL合成那边的样，HCL含水并不高，也未见游离氯超标的报告。

1，这些块闻起来刺鼻不？不是那种氯硅烷刺鼻的味道，像H2S那种臭味，
是不是带硫含量多
？
2，楼主把这些黄色块ICP分析一下里面的重金属离子含量，是不是Fe离子高造成的？
3，炉内反应温度是否正常？楼主说底部温度有时候会偏高
（风帽被烧毁，那得多少度？），
有两种原因：
       （1）
层高是否过低
，造成反应在炉子底部，造成温度升高；
       （2）
炉底的硅粉是否定期排放
，如果长时间不排放，会造成比较严重的结块，甚至之后高沸物也比较多。
4，最后一个原因就是进料水分的原因啦。既然楼主说HCl中水分不高，但具体是怎么检测的？
露点到底多少呢？
另外即使HCl没有问题，那么
金属硅在投入之前是否是干燥的
？有没有进水呢？？
这些希望楼主好好确认一下。

气量小。反应在底部；也可能是下硅粉多，吹不起来。
如果是hcl深冷控制好，水分的问题不大，你重点还是检查硅粉的活性和金属杂质含量，纵向的硅粉批次对比一下

烧坏你应该注意未完全流化，或者系统在控制过程中塌料现象造成的。
从图片看，应该是水解物，你应该检查一下氯化氢进合成炉后端管线中是否也存在照片的物质。
应该控制氯化氢中水分含量及采用回收氢气的话，控制回收氢气中氯硅烷的含量。

xilihuagong 发表于 2014-11-20 11:21

                                
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1，这些块闻起来刺鼻不？不是那种氯硅烷刺鼻的味道，像H2S那种臭味，是不是带硫含量多？
2，楼主把这些黄 ...
回复：1 并无刺鼻味道，只是带黄的，像泥沙一样，当然，不是泥沙！
      2 测金属离子含量，下次停炉，我们倒真可以试试，谢谢前辈的意见！
      3 炉内底部温度较高，一般刚开炉还正常，但是过了几天之后，这个温度就会大幅度波动，高的时候达400度，甚至更高；
         同样的压差，在早先时候，并未出现过如此的情况；或者即使有也并不严重，当然，分布盘下面的封头几乎没有什么硅粉，不过这个也将是我们继续跟踪的一个重点，因为最近还有几台炉子又有问题了，
     4 水分的问题该不会太多，因为HCL进炉之前有一个缓冲罐，缓冲罐到合成炉间有一定距离，缓冲罐中的HCL大部分是回收的HCL，里面含氯硅烷是肯定的，虽然不多，但是该是能起到一定的“除水”作用吧？当然，以前，早先时候，我们的硅粉，很长一段时间没干燥（以前异地的老厂），但是这个并没有影响到下面喷嘴，而现在下面的喷嘴确实是大部分的烧坏了！
    当然，上面的一些说辞或许也有失偏颇，但是我们继续收集资料吧，非常感谢前辈的回复！

kuristying-1 发表于 2014-11-20 15:18

                                
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气量小。反应在底部；也可能是下硅粉多，吹不起来。
如果是hcl深冷控制好，水分的问题不大，你重点还是检查 ...
相比较而言，肯定不是气量的的原因，水分原因有待考察，至于杂质含量可以持续关注，谢谢！

207fengbaojun 发表于 2014-11-20 17:22

                                
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烧坏你应该注意未完全流化，或者系统在控制过程中塌料现象造成的。
从图片看，应该是水解物，你应该检查一 ...
非常感谢您的回复！H2中的氯硅烷含量是微量的，让化验室做过多次，都是低于检测线，但，确确实实是有的！

可以经常对运行的炉子测一下花盘上部温度，底部温度高很大的原因是炉子压差增大，流化床床层过低，最好控制好炉子的压差。
回收氯化氢带来的氯硅烷倒是不怕，定期多排一下氯化氢缓冲罐里的积液就可以了
氯化氢合成用的是石墨炉子么？是不是水分多了。不知道你合成炉的夹套用的是不是水，最可怕的就是夹套漏了，也不知道你所处的地区，硅粉干燥情况也查一下

xwq832566 发表于 2014-11-26 00:28

                                
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可以经常对运行的炉子测一下花盘上部温度，底部温度高很大的原因是炉子压差增大，流化床床层过低，最好控制 ...
压差的话，我们也降了，貌似以前同样通量，同样压差的时候，并无这样的问题！至于水分，这个还真不好说！

还是含水高造成的，和风帽嘴爆开一个道理，硅粉吹不起来，或者是该切换炉子了，炉底的渣滓多了也容易这样，