VCM中氢醌含量的分析方法
1、适用范围:本试验方法适用于氯乙烯单体(VCM)中氢醌(HQ)含量的测定。2、方法概述:用甲醇吸收VCM,在特性波长下用UV测其吸光值,在标准曲线上查得HQ含量,然后计算出VCM中HQ的含量。
3、仪器,器具及试剂:
3.1 紫外分光光度计
3.2 电子天平:感量:0.01g和0.0001g。
3.3 250ml锥形瓶1个。
3.4 100ml容量瓶6个。
3.5 1000ml容量瓶1个。
4.试剂
4.1 甲醇(分析纯)。
4.2 氢醌(分析纯)-- 对苯二酚。
5. 操作步骤:
5.1 称量取样瓶重量,准确至0.01g。
5.2 在通风橱内将取样瓶中VCM约100g至150g通入盛有100ml甲醇的锥形瓶内,充分吸收并放置1小时。
5.3 称量放样后取样瓶重量,准确至0.01g。计算出试样重量。吸收液完全转移到100ml容量瓶内,并用甲醇稀释至刻度线。利用UV检测,用石英测量池在292nm处先测空白,调零后测定氢醌的吸光度,根据氢醌标准曲线,查出氢醌含量。
6.结果计算: HQ(ppm)= ××103 M:100ml容量瓶中氢醌含量(mg)。 S: 试样重量(g)。
7. 容许差取平行测定两个结果的算术平均值,作为试样的测定结果。精确到小数点后一位。平行测定两个结果间的差数,不应超过0.06 ppm。
*** 附:标准曲线的制作 ***
1 称取0.5g氢醌,准确至0.0001g。将上述氢醌溶于甲醇中,完全转移至1000ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度线。在4个100ml容量瓶中分别准确量取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml上述溶液,用甲醇稀释至刻度线。以上溶液中含有HQ分别为0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg。 4 用石英测量池测定HQ在292nm处吸光值。 5 根据吸光度作出HQ的标准曲线。
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