硫铁矿总硫含量的分析方法
请提供硫铁矿总硫含量的分析方法，谢谢！硫铁矿总硫的测定方法：
1、方法提要：矿样以硝酸、盐酸混酸溶解后，将硫以硫酸钡形式沉淀分离，以重量法测定
FeS2+5HNO3+HCl=FeCl3+2H2SO4+2H2O+5NO
S + KClO3 + H2O=H2SO4 + KCl
H2SO4 + BaCl2=BaSO4 + HCl
2、试剂
硝酸：比重1.42，分析纯
盐酸：比重1.19，分析纯
氨水：比重0.91
结晶氯酸钾：分析纯
氯化钡：1%水溶液
硫酸银：15水溶液
0.1%甲基红
3、测定手续：
（1）称取干矿0.1~0.2g或灰渣样1g（称准为0.0002g），置于400ml高型烧杯中，以少量水湿润，在搅拌情况下加入新配的逆王水（3份硝酸1份盐酸）15~20ml，盖上表面皿，静置至作用缓慢时，移置砂浴上加热。为了防止元素硫的析出，加氯酸钾0.5~1g ，并经常摇动烧杯，蒸发至近干。如还有较多的黑色残渣，可追加逆王水20ml，促使样品分解完全，直至残渣为白色。
稍冷后，再加盐酸10ml蒸发至干。再加入盐酸5ml，重新蒸干，使残留的硝酸完全除尽，然后，加入1+1盐酸10ml，以溶解可溶性盐类。用热水仔细冲洗表面皿，到溶液体积达到100ml左右，将溶液加热到60~70度，加氨水直至有微弱氨味，再过量5ml，放置10分钟后过滤。
将滤纸连同滤渣一并移入另一杯中，用热盐酸洗涤，溶解滤纸上的沉淀物，全部沉淀溶解后加水稀释至100ml，加热至60~70度，加入氨水作第二次沉淀，将沉淀过滤并以热水洗涤至无氯根为止，合并两次滤渣及洗液。
（2）所得溶液以甲基红为指示剂，用盐酸中和至变色，并过量3ml，加热至沸腾，在不断搅拌下逐滴加近沸腾的1%氯化钡溶液100ml。在不断搅拌下煮沸5分钟后，移置砂浴上静置2~3小时，用精密定量滤纸过滤。沉淀用50~60度的热水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银检验）。
（3）将沉淀和滤纸一并移入恒重的坩锅中，于电炉中灰化后，放于750~800度的马弗炉中灼烧半小时，移入干燥器，冷却半小时后称重，生复操作直至恒重为止。
4、计算
G1×0.1373×100
总硫（%）=---------------------
G
式中
G1—硫酸钡的质量，g
G---试样的质量，g
0.1373---硫酸钡换算成硫的系数
5、注意事项：如果有部分硫酸钡还原成硫化钡，灼烧沉淀的颜色为灰白色，这时可把钳锅冷却，加入数滴浓硫酸，小心地加热，直到不再发生三氧化硫白烟为止，然后重新灼烧处理。
[ 本帖最后由 yangchun646 于 2008-3-12 14:33 编辑 ] 非常谢谢！哪个机构可以做这样的检测 一般来说，当地的地矿局（省级或者地区级）或者当地的有色金属研究所（省级），都可做这样的检测。这是比较权威的检测。
我厂的化验室也能做，我想绝大部分的硫酸厂的化验室都能做这样的化验，而且准确率也不会差到哪里去，只不过没有权威性而已，但对于本厂的原料情况的报告资料，也足已应付了。
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