动物油交酯化反应疑问
在动物油(海狗油)中,加入氢氧化钾,乙醇,加热进行反应。实验之前,已经真空加热除掉了油中水的含量。 在实验过程中,发生了交酯化反应。溶液从淡黄色变成褐色,溶液澄清。 操作步骤中说,将要有分层的现象出现。 但是,溶液放置一夜之后,没有发现分层现象。测量了酸价 0。15 左右,乙醇纯度 99。85%,反应温度 50 度, 3-4 个小时。问题一:
那位能分析一下原因,提出改进办法吗?谢谢
可能原因:
1。 由于在空气中配氢氧化钾乙醇溶液,乙醇纯度降低。在空气中的时间大概就是十分钟左右。
2。 反应中生成的甘油和水太少,不能分层。
但是用水洗涤的时候,把褐色都洗到水中了,上层还是淡淡黄色的油。在室温条件下,用不同的蒸馏水的含量作了对比试验,40毫升的样品,加入不同量的水 4,6,8,10,15毫升,搅拌均匀等到如下结果:
1。 4毫升的水 没有改变均匀溶液状态,其他的都发生了分层现象;
2。 下层的液体含量逐渐增多,分别为8,15,21,40 毫升, 越来越多;
3。 上层液体的颜色逐渐变淡;
4。 下层液体的颜色逐渐变淡; 最后一个样品,下层液体是白色,而不是淡黄;并且,下层是浆糊状液体。
问题二: 我应该如何确定加入蒸馏水的体积? 因为 少了达不到效果,多了浪费。
问题三: 洗涤的时候加热管用吗?
问题四: 是否可以进行多次洗涤,洗脱甘油? 如何确定水的用量?
请同道有人赐教。 谢谢 。。 。
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按你说的酸价,乙醇纯度,原料已经脱水,应该是不会有问题的啊。
1、你先把反应温度提高到65~75度,再试试;
2、把乙醇换无水甲醇试试,65度左右试试; 谢谢楼上回答, 第一种方法试过, 没有分层。 现在试第二种方法。 比较有鬼!
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如果第一步不解决,下面的问题也很不容易回答 。。。 可以看出的是,反应不彻底,乳化剂单甘脂和二甘脂生成的量比较大,
原因判断:1、你加入的乙醇量比较少,
2、反应时间短了些,(乙醇和甲醇相比交酯反应的速度要慢一些)
3、催化剂量少了些
在以上三方面找原因吧 谢谢楼上回答。。。
我的实验参数是: 乙醇(22%), 氢氧化钾(1%) (均为质量分数), 反应时间4个小时,温度70 度。
现在已经把乙醇换成甲醇,条件不变,只是温度按65度(鱼得水的建议), 得到了盼望已久的分层。
请楼上赐教,您觉得改变那个条件才最有可能得到分层? 谢谢 。。。
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甲醇(15%), 氢氧化钾(1%) (均为质量分数), 反应时间4个小时,温度50度。 得到了分层,动物油脂得到的量增加, 说明 反应没有进行到相同的程度。 实验有了进展。双倍乙醇的用量得到了沉淀。 非常感谢您的建议和热心。 现在进一步探究乙醇的纯度是否有影响。 谢谢。 :loveliness:
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