shi2909 发表于 2010-1-7 19:03:20

谁有三氯氢硅的检验方法

谁有三氯氢硅的检验方法？大家讨论讨论，硼会挥发吗

zhangweicheng 发表于 2010-1-10 16:44:57

三氯氢硅组分分析方法
一.      方法要点：
被分析的混合物（氯硅烷）在载气的推动下，经过涂有固定液的色谱柱时，由于不同化合物性质的差异而得到分离，并依次（按沸点不同由低到高）被载气携带进入热导检测器，由色谱工作站记录各个色谱峰，用面积归一化法求出各组分的百分含量.
二.      仪器及分析条件：
GC－4000A气相色谱仪热导检测器
分离柱：Ф内４mm×2000mm
柱室温度：40℃；　　检测室温度：80℃；　　气化室温度：150℃；
热导桥流：120；
载气：高纯氢气纯度≥99.999%，载气流量50～60ml/分，
电脑色谱工作站处理系统
三.      分析步骤：
１.      开载气阀，观察仪器上压力值，检查系统是否正常.
２.      确认载气流量正常后，打开仪器总电源，按上述分析条件设定柱室温度、检测室温度、气化室温度.
３.      待温度全部恒定后，打开电脑色谱工作站，打开热导电源，待基线稳定后，调节零点.
４.      用干燥的0.25ml注射器吸取0.01ml试样，迅速注入气化室，同时按工作站启动按钮.在上述分析条件下，试样中各组分的峰形可按下列顺序先后出现：　空气→前馏物→SiH2Cl２→SiHCl3→SiCl4.
５.      计算：面积归一化法，分别用某个组分的峰面积除以各峰面积的总和即为某个组分的百分含量
公式：
　　　　　　　　
Ci＿组分为i的百分含量　　　　　　Ai＿组分为i的峰面积.
6.试样分析完毕，依次关闭热导电源、仪器总电源及色谱工作站，半小时后关载气总阀.
注：计算试样中各组分百分含量均由电脑操作色谱工作站完成.

SHANGCHUAN 发表于 2010-1-12 02:58:15

2# zhangweicheng
你这个方法的基础是什么？你不是学分析的吧？你应该知道色谱分析的基本理论吧！
又在这里忽悠外行。

laowang1982 发表于 2010-1-12 14:05:04

LZ能先提供下TCS的质检标准和要求吗？

piaowu0335 发表于 2010-1-12 19:52:42

各家的检测方法不一样，主体还是差不多的，重要的没点到，呵呵不过目前也没啥国家标准，不好说的，只是作为企业间的参考数据，楼上所写的方法不具大的可比性。

zhangweicheng 发表于 2010-1-13 20:40:02

SHANGCHUAN
自己不懂就不要胡乱说吧

硅~硅 发表于 2010-1-14 15:52:02

2楼的方法很好！这种方法很简单！你的操作规程！跟我的一样！不知道你是哪位师傅传授！用的气象色谱仪也跟我的一样！

shi2909 发表于 2010-1-20 19:15:51

那杂质分析用什么方法呢

小祖 发表于 2010-9-7 11:56:00

计算出的组份是体积百分比呢，还中摩尔百分比或是质量百分比？
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