mayingli 发表于 2014-4-13 15:14:09

三氯氢硅铝含量超高

各位大侠，真心求助。。。
我们有一批三氯氢硅铝含量严重超标，都1000PPB啦，比原料里面的铝含量都高？？？？、我想问问什么原因能造成这个结果？？？？还有我不是很懂ICP，希望懂得老师们给我说说，如果三氯氢硅里面铁，铝含量特别低，低于了质谱仪的检测范围，会不会造成检测结果有偏差，反而显示出来是AL含量超高呢？？、这个我不是很懂，希望大师能够指点。。。。我实在是不明白，我们已经出现两次了，产品比原料里面的铝含量都高，我就是想不通。。。。

kuristying-1 发表于 2014-4-15 08:46:59

TCS是买的还是自己合成的？建议查一下硅粉中铝含量。检测方法、设备的原因你们最好找专业厂家检查，如果提纯产品比原料还高就要在提纯找问题了，看看换热器效果

xilihuagong 发表于 2014-4-16 16:20:58

对于ICP-MS来说，如果实际含量低于其检测限了，计算结果会是0甚至可以是负值，但是不可能出现几千ppb这么大。
另一方面，你说产品比原料的铝含量还高？在ICP-MS分析的时候用的是同一个空白样么？如果不是同一个空白样，有可能原料分析的时候，空白样污染，结果偏小。
如果排除分析偏差，那么有可能是那个设备或者管道有问题了，需要具体排查了。

lcx8642 发表于 2014-4-18 13:05:03

铝会富集，用络合剂试试吧

zxz521584 发表于 2014-4-21 08:13:24

我们这三氯氢硅合成中铝含量高，能达到10000PPB，不过在精馏提纯过程中能降到要求。

mayingli 发表于 2014-4-23 22:00:05

很高兴各位大侠能够出谋划策，嘿嘿。。。这个问题已解决，主要是操作问题吧。。。虽然这个解决了，但是这两天Fe的含量有点超标，虽然超的不多，但是也不合格。关键是工艺指标都没有调整，为啥会但但出现Fe一直元素超标呢，如果是分离有问题，其他的重组分是不是也是回有点超标的迹象的，但是其他的都很正常，就是这一个指标，我就很是想不通。。。
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